SYT 5503-2009岩石氯盐含量测定方法.pdf

ICS 75. 020E 12SY备案号：27454—2010中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 5503--2009代替SY/T 5503—2000岩石氯盐含量测定方法Test method of chloride content in rock2009一12一01发布2010－05—01实施发布国家能源局 SY/T 5503--2009目次前言范围27方法概要3试剂与溶液4岩样采集和氯盐萃取5测定方法6数值修约7精密度和准确度专--+--8原始记录内容及格式附录A (资料性附录)岩石氯盐含量分析原始记录内容及格式#号# SY/T 5503—2009前創言本标准修订并代替SY/T5503—2000《岩石氯盐含量测定方法》。本次修订主要包括以下内容：删除了SY/T5503—2000的3.1，对仪器、容器等不做具体的规定；修改了SY/T5503—2000的3.3.1.2a)，成为本版的3.2.1氯化钠标准溶液的配制，降低了氯化钠标准溶液的浓度，以减小对较低氯盐含量样品的测定误差；-对SY/T5503一2000的5.2电量法的仪器、测定步骤和计算不做具体的要求，但仪器回收率和测定质量应符合标准的要求；-增加了5.1.4注意事项和5.2.4注意事项，进一步规范了方法的使用；一修改了SY/T5503一2000的第7章质量要求，成为本版的第7章精密度和准确度；增加了表1“氯盐含量与称取样品质量对照表”，不同氯盐含量采用不同的称样质量，以使萃取液中氯化物的浓度在合适范围内;一标准英文名称 The method for measurement of chloride content in rock 修改为 Test methodof chloride content in rock 。本标准的附录 A 是资料性附录。本标准由油气田开发专业标准化委员会提出并归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司中原油田分公司勘探开发科学研究院本标准起草人：赵晓林、邹兴、乔国安、张素芹。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SY/T 5503—1992，SY/T 5503—2000。I SY/T 5503—2009岩石氯盐含量测定方法1 范围本标准规定了岩石中氯盐含量的测定方法。本标准适用于碎屑岩类岩石氯盐含量测定，其他类岩样亦可参照执行。2方法概要岩样经去离子水浸泡、萃取、过滤，测定萃取液中氯离子含量，再计算出岩样的氯盐含量（以氯化钠计)。3 试剂与溶液3.1 试剂a）氯化钠（NaCl)，基准物质；b）铬酸钾（K,CrO4），分析纯；c）硝酸银（AgNO），分析纯;d）硫酸铝钾【KAl(SO4)²·12H²O}，分析纯;e）硼砂（Na²B,O，·10H²O)，分析纯；f）硝酸（HNO,），分析纯;g）双氧水（H²O2），分析纯;h）冰乙酸（CH;COOH)，分析纯。3.2溶液3.2.1氯化钠标准溶液 (CNal=0.0141mol/L)将氯化钠（NaCl）置于瓷内，在500℃～600℃下灼烧40min～50min，置于干燥器中冷却至室温，用感量0.1mg天平准确称取氯化钠0.8240g于烧杯中，用少量去离子水溶解后完全移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液的浓度为CNaci=0.0141mol/L。该标准溶液相当于500mg/L氯化物含量（按氯计）。3.2.2硝酸银标准溶液（CAgNo,=0.0141mol/L)3.2.2.1硝酸银溶液配制称取大约2.395g硝酸银溶于1000mL去离子水中，贮于棕色具塞试剂瓶内，待标定后使用。3.2.2.2硝酸银标准溶液的标定分别吸取配好的氯化钠标准溶液10mL于三个125mL三角瓶内，另取一只三角瓶加10mL 去离子水。分别向上述溶液中加人5滴（约0.2mL）铬酸钾溶液（见3.2.3）作指示剂，用待标定的硝酸银溶液滴定，至砖红色沉淀刚刚出现为终点。记录硝酸银溶液的消耗量为V²。同时滴定空白溶液，记录硝酸银溶液消耗量为V1。按式（1）计算硝酸银标准溶液的浓度CAgNO,：CNact × 10CAgNO,(1)V, -Vi1 SY/T 5503--2009式中:CAgNo,硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；-氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；CNaCI—-V2一一滴定氯化钠标准溶液时消耗硝酸银溶液的量，单位为毫升（mL);Vi一-滴定空白溶液时消耗硝酸银溶液的量，单位为毫升（mL);10—吸取氯化钠标准溶液用量，单位为毫升（mL)。取三次标定的硝酸银溶液浓度平均值即为硝酸银标准溶液的浓度。3.2.3铬酸钾溶液（50g/L)称取5g铬酸钾溶于少量去离子水中，加入硝酸银标准溶液（见3.2.2）至有砖红色沉淀生成。摇匀，静置12h后过滤，用去离子水将滤液稀释至100m