SN_T 1605-2017进出口植物性产品中氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆残留量检验方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T替SN/T 1605—2005进出口植物性产品中氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆残留量检验方法液相色谱一质谱质谱法Determination of cyanazine, fluometuron , atrazine, propanil and linuron residuesin products of plant origin for import and export---LC-MS/MS method2017-07-21发布2018-03-01 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局onwa刮涂层查真伪 SN/T 1605-2017前 創言本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。本标准代替SN/T1605-一2005《进出口植物性产品中氰草津、氟草隆、去津、敌稗、利谷隆残留量检验方法高效液相色谱法》。本标准与SN/T1605一2005相比主要技术变化如下：一适用基质增加了菠菜、橙子、大白菜等不同类型植物性产品；-删除了“抽样和制样”章节；-样品前处理由原先的中性氧化铝过滤后C1：固相萃取柱净化改为复合强阳离子交换固相萃取柱富集净化；优化了色谱及质谱条件。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国北京出人境检验检疫局。本标准主要起草人：周瑶、盛永刚、张朝晖、张润何、樊彦莉、伊雄海、郭德华。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 1605--2005。1 SN/T 1605—2017进出口植物性产品中氰草津、氟草隆募去津、敌稗、利谷隆残留量检验方法液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了食用植物性产品中氰草津、氟草隆、去津、敌稗、利谷隆残留的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于大米、橙子、玉米、菠菜、大白菜、大豆中氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要样品中残留的氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆用乙腈提取后，减压浓缩至干，用甲酸溶液复溶后，经复合强阳离子交换柱净化富集后，提取液经氮吹至近干后用乙睛-水溶解，液相色谱-质谱/质谱检测和确证,外标法定量。4试剂材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水采用GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇:色谱纯。4.2甲酸：色谱纯。4.3乙腈：色谱纯。4.4乙酸铵：色谱纯。4.5氯化钠。4.6无水硫酸钠：用前在650℃灼烧4 h,冷却后贮存于干燥器中。4.75mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）：准确称取0.3854g乙酸铵（4.4），用水溶解并转移至1000mL容量瓶中,加人1.00 mL甲酸，用水定容至刻度。4.8乙腈（含0.1%甲酸）：取1.0mL甲酸用水定容至1I。4.92%甲酸溶液:量取2 mL甲酸用水定容至100 mL,混匀。4.10甲醇溶液（10+90,体积比）：量取10mL甲醇和90mL水，混匀。4.11甲醇溶液（40+60,体积比）：量取 40mL甲醇和60mL水，混勾。4.12氨水-甲醇溶液（5+95,体积比）：量取5mL氨水和95mL甲醇,混匀。 SN/T 1605--20174.13乙睛溶液（50+50，体积比）：量取50mL乙睛和50mL水，混匀。4.14标准物质：氰草津（CAS号：21725-46-2）、氟草隆（CAS号：2164-17-2）、募去津（CAS号：1912-24-9）、敌稗（CAS号：709-98-8）、利谷隆（CAS号：330-55-2），纯度均大于98%。4.15标准储备溶液：分别准确称取适量的氰草津、氟草隆、去津、敌稗、利谷隆标准品，用乙睛配制成浓度为1.00 mg/mL的标准储备液，4℃以下避光保存，可使用1年。4.16标准中间溶液：移取适量的标准储备液，用乙睛配制浓度为100mg/L的标准溶液，4℃以下避光保存，可使用1个月。4.17标准工作溶液：移取适量的标准储备液，用乙睛溶液（50+50，体积比）配制浓度为10.0ng/mL、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100 ng/mL、500 ng/mL的标准溶液,现配现用。4.18聚合物阳离子交换柱(Oasis MCX）：60 mg,3 mL。使用前用3mL 甲醇和3mL水活化固相萃取柱。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2电子天平：感量(0.0