QB 1465-1992陶瓷原料、颜料颗料分布测定方法.pdf

QB中华人民共和国行业标准QB/T 1465—-92陶瓷原料、颜料颗粒分布测定方法1992-12-01实施1992--04-14发布中华人民共和国轻工业部发布 中华人民共和国行业标准QB/T1465-92陶瓷原料、颜料颗粒分布测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了用沉降分析法测定陶瓷原料、颜料颗粒分布的条件及步骤。本标准适用于测定颗粒直径不大于63μm的陶瓷原料及陶瓷颜料的颗粒分布。2引用标准QB1010日用陶瓷材料、颜料真密度测定方法3原理及测试条件3.1原理根据斯托雷斯定律，在滞流条件下（即：雷诺数不大于0.3）用沉降分析法确定试样的颗粒分布。3.2测试条件3.2.1分散介质要适应样品性质、仪器特点，其粘度值应根据气温变化而调节，使其符合3.1的规定。3.2.2测试过程中，室温波动不得大于±2℃。3.2.3测试前，试样应按要求烘干，按QB1010测出试样的真密度。4试剂4.1六偏磷酸钠（AR）4.2无水乙醇（AR）、丙三醇（AR）。51仪器设备5.1容积为500～600ml，附有0～200mm刻度，移液管泡室容积为10ml的安氏瓶二支或以斯托雷斯沉降定律为设计原理的颗粒分析仪一台。5.2超声波分散仪一台。5.3感量为0.1mg的天平台。5.4秒表一只。5.5250，100，50ml烧杯若干个，100ml量筒一只。5.6干燥箱一台。分度值为1℃的水银温度计一支。5.76测定步骤1992—12-01实施中华人民共和国轻工业部1992-04—14批准- 1 QB/T1465—926.1安氏瓶法（仲裁法）6.1.1仪器校正将干燥的移液管插入充有一定高度蒸馏水的安氏瓶中，转动双通塞将蒸馏水吸入泡室至刻度；然后，将双通塞转动至放液位，将水小心地移入已知重量的50ml烧杯中，称量。重复三次，取其平均值为泡室体积Vp。将蒸馏水注入沉降瓶至满刻度，用量筒测出注入蒸馏水的体积V。将蒸馏水注入沉降瓶至180mm，插入移液管，读出液面高度hl，按4h,=h，一180算出高度增值。在液面高度为h,时，分别取样三次，读出终结时液面的高度h²，按4h²=（h,一h²）／3得出取样液面下降的高度。6.1.2按3.2.3的规定称取试样，其质量按（1）式得出：m.=n.V.P,(1)式中：m。—试样的质量，g;n—水在测试温度时的粘度值;V——沉降瓶满刻度时的容积，ml;P,-——试样的真密度，g/cm。6.1.3试样的测定将试样移入250m1烧杯中，按3.2.1要求加入适量的分散介质和适量的0.2%六偏磷酸钠溶液，浸泡3～5h后，将烧杯置于超声波分散仪中充分振荡分散约15min，并冷却至室温。将分散冷却后的试样无损地移入沉降瓶，按3.2.1要求将分散介质注至200mm刻度处，插入移液管，反复倒置沉降瓶约5min，4～8次/min，静置。立即开启秒表，记录沉降开始时间。按所需的颗粒各级极限的斯托雷斯直径计算出对应的抽样时间t；（t计算方法见附录A）。取样在t前10s开始，20s内结束。将吸取液移入已知重量的50ml烧杯中，用蒸馏水洗涤泡室，使吸取液无损地进入烧杯。在低于110℃温度下烘干吸取液至恒重，称量得mi。6.1.4分析结果计算蒸残液中六偏磷酸钠的质量按（2）式计算：Vpm2=Xm(2）N式中：m2-蒸残液中六偏磷酸钠的质量，g;V，-移液管泡室容积，ml,V沉降瓶满刻度时容积，ml;一六偏磷酸钠总加人量，g。m,-颗粒分布累积百分数按（3）式计算：VmiPi (%)(3)m.L2 QB/T1465-—92式中：Pi一一颗粒分布累积百分数（取三位有效数字），%；一小于极限斯托雷斯直径dn组分的重量（扣除m²），g；mi-m。试样质量，g。6.1.5偏差同一试样作平行测定，相同极限斯托雷斯直径的重量累积百分数不得大于3%。6.2仪器法6.2.1按仪器要求准备试样，确定测试条件。6.2.2将试样放入100m1烧杯中，按3.2.1要求加人适量分散介质和适量0.2%的六偏磷酸钠溶液，浸泡5h左右。6.2.3将浸泡好的试样置于超声波分散仪中，充分振荡分散约15min后，冷却至室温。6.2.4将分散好的试样移入仪器的样品室，按仪器操作说明使其循环3min，使颗粒分布均匀；测定试样三次，取其平均值为测试结果。6.2.5偏差同一样品测试三次，相同极限的斯托雷斯直径的重量累积百分数不得大于5%。7报告试样名称、真密度；b．介质名称、密度和粘度；c.测试时间，测试温度；d．试样各粒级百分数或累积百分数。 QB/T 1465-92附录A与各级极限斯托雷斯直径对应的抽样时间计算(补充件)AI·与所需各级极限斯托雷斯直径对应的抽样时间按下式计算：18.hi.nti =(P,-P,).g.d×10式中：ti-一对应各级极限斯托雷斯直径的抽样时间，S；h;-一第i次取样时的液面