SNT 1732.10-2006烟花爆竹用焰火药剂 第10部分：硫含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1732.10—2006烟花爆竹用烟火药剂第10部分：硫含量的测定Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 10 : Determination of sulphur content2006-01-26 发布2006-08-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 1732.10-2006言前SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》分为：第1部分：钡含量的测定；第2部分：重铬酸盐含量的测定；第3部分：锌含量的测定，-第4部分：铜含量的测定；第5部分：钛含量的测定，第6部分：锶含量的测定，第7部分：铅含量的测定；第8部分：钠含量的测定；第9部分：镁含量的测定；第10部分：硫含量的测定；第11部分：钾含量的测定。本部分是SN/T1732的第10部分。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本部分主要起草人：李、肖焕新、李一明。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 1732.10—2006烟花爆竹用烟火药剂第10部分：硫含量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有贵任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定；a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件；c）i试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。1 范围SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中硫含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中单质硫含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过SN/T1732的本部分的引用成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本凡是不注百期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本部分。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则GB/T15813--1995烟花爆竹成型药剂祥品分离和粉碎3原理试料经适当预处理后，用稀盐酸充分溶解、过滤，用浓硝酸将滤渣中的硫氧化成硫酸，再加人过量的氯化钡溶液，最后用EDTA络合滴定法测定溶液中过量的钡离子从而可计算出硫的含量。4.反应式Cu2+ + H Y?--- CuY2- -+- 2H+S+ 2HNO,(浓)-- H, SO4 +2NO +Ba2+ + SO, 2-- BasoBa+ + H, Y²-* Ba Y% + 2H+A13+ +6F-［AIF35 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。5.1 无水乙醇。5.2 丙酮。5.3 盐酸。5.4 硝酸。 SN/T 1732.10---20065.5 氨水。5.6盐酸溶液（1+1)。5.7盐酸溶液（1+20)。5.8氢氧化钠溶液Lc(NaOH)=6 mol/I.]：称取约240 g氢氧化钠,精确至1 g，溶于水中,冷却后用水稀释至 1 000 mL,混匀后装于塑料瓶中。5.9氯化钡溶液[c(BaCl2）=0.1mol/L.]：称取约25 g氯化钡，精确至1g，溶于水中，再用水稀释至1 000 mL,转人1 L试剂瓶中。5.10氟化铵溶液（10%）。5.11氯化铵-氨水缓冲溶液(pH10.0)：称取54g氯化铵，精确至0.1g，溶于水中，加人约300mL氨水，用水稀释至 1000 mL，混匀。5.12乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液［c(EDTA）一0.1mol/L]:配制与标定按 GB/T 601执行。5.13硫酸铜标准滴定溶液Lc(CuSO4)=0.1 mol/L]。5.13.1配制：称量约25g硫酸铜,精确至1g，置于1000mL烧杯中,用水溶解并稀释至1000mL,混匀后用1L试剂瓶中盛装。5.13.2标定：量取25mL士0.05 mL的乙二胺四乙酸二钠标滴定溶液于300 mL三角烧瓶中，用氨水调节pH10.0，加人30mL氮化氨-氨水缓冲溶液，加水使溶液体积约为150ml，再加3滴PAN指示液，用硫酸铜标准滴定溶液滴定，溶液由黄色突变为蓝色并保持30s，记录所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积数(V)，同时做空白试验。5.13.3按式(1)计算硫酸铜标准滴定溶液的浓度：CoV.1C(V,-V,)式中:c---硫酸铜标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol