SN_T 3548-2013食品接触材料检测方法 高分子材料 磷酸酯类增塑剂迁移量的测定 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3548-2013磷酸酯类高分子材料食品接触材料增塑剂迁移量的测定气相色谱-质谱法Food contact materials-Polymer materials--Determination of phosphatesplasticizer--Gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)method2013-03-01 发布2013-09-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局博商行 SN/T 3548--2013前創言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局本标准主要起草人：芦春梅、卢利军、赵庆松、胡婷婷、张勋、杨璐。I SN/T 3548—2013磷酸酯类食品接触材料•高分子材料增塑剂迁移量的测定气相色谱-质谱法1 适用范围本标准规定了高分子材料中的食品接触材料中磷酸三苯酯、磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三对甲苯酯迁移量的气相色谱-质谱测定方法.. 3本标准适用于水、3%（质量分数艺酸溶液、10%（体积分数）艺醇溶液等水基食品模拟物和脂基食品模拟物(异辛烷)中磷酸三苯酯、磷酸三邻甲苯酯磷酸兰简甲苯酯和磷酸三对甲苯酯4种磷酸酯类迁移量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不奇少的凡是注且期的引果文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包据所有的修改件）适用于本文件GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T23296.1-2009食品接触材料蒸塑料年曼限物质塑料年物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3方法提要将水基食品模拟物经HLB固相萃取柱净化净化液浓缩定睿启：供气相色谱-质谱仪（GC-MS)测定，外标法定量。将脂基食品模拟物（异辛烷）用氮气吹二，用甲醇定容后，供气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1甲醇：色谱纯。4.2 冰乙酸。4.3无水乙醇。4.4异辛烷：色谱纯。4.53%（质量分数)乙酸溶液：称取30g(精确至0.1g)冰乙酸（4.2)于1I容量瓶中，用水定容。4.610%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.3)于1L容量瓶中，用水定容。4.7 磷酸酯标准品:纯度均≥98%,磷酸三苯酯、磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三对甲苯酯（英文名称、化学文摘编号和分子式参见附录A）。4.8标准溶液：1）标准储备液：分别准确称取适量的磷酸三苯酯、磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三对甲苯酯标准品，用甲醇配制成浓度为 1 000 μg/mL的标准储备液。在0℃～ 4℃冰箱中保存。1 SN/T 3548—20132）混合标准中间工作液：分别准确移取一定体积的各磷酸酯标准储备液，用甲醇稀释成100 μg/ml.的混合标准中间工作液。在 0℃～ 4 ℃冰箱中保存。3）混合标准工作液：准确移取一定体积的混合标准中间工作液，可根据需要用甲醇稀释成适用浓度的混合标准工作液。混合标准工作液现用现配。4.9滤膜:有机系,0.45 μum。5仪器5.1气相色谱-质谱仪(GC-MS）：配 EI源。5.2分析天平：感量为0.1 mg。5.3电热恒温干燥箱。5.4旋转蒸发仪。5.5氮吹仪。5.6HLB 固相萃取柱:60 mg、3 ml。5.7具塞容量瓶：100 ml。5.8烧杯:250 mlL。5.9浓缩瓶:50 mL、250 mL。5.10移液器:100 μI、1 000 μL。5.11移液管:1 mL、50 mL。6 试液的制备迁移试验浸泡液的类别、选用和迁移条件依据GB/T23296.1一2009执行。7 测定步骤7.1试液的处理7.1.1水基食品模拟浸泡液准确量取水基模拟迁移试验得到的水、3%乙酸、10%乙醇浸泡液各10.00ml，经用3ml.甲醇和3mL水活化的HLB固相萃取柱净化，控制流速在1.0mL/min以内。待浸泡液全部流出后，用5ml甲醇洗脱，洗脱液于50℃下氮气吹干，用1.00mL甲醇定容，待气相色谱-质谱分析。7.1.2脂基食品模拟浸泡液准确量取脂基模拟迁移试验得到的异辛烷浸泡液10.00ml，用氮气浓缩至近干，用1.00ml.甲醇定容，待气相色谱-质谱分析。7.1.3空白试验用食品模拟浸泡液以水、3%乙酸、10%乙醇和异辛烷为空白食品模拟浸泡液，重复7.1.1和7.1.2操作。7.2测定7.2.1气相色谱-质谱条件气相色谱-质谱条件一般为：2 SN/T 3548—2013a)色谱柱：DB-5(30 m×0.2