SNT 2446-2010皮革及其制品中富马酸二甲酯的测定 气相色谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2446—2010皮革及其制品中富马酸二甲酯的测定气相色谱/质谱法Determination of dimethyl fumarate in leather and leather products-Gas chromatography-mass method2010-03-02发布2010-09-16 实施r中华人民共和国综线 109156 直动联务发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准皮革及其制品中富马酸二甲酯的测定气相色谱/质谱法SN/T 2446--2010*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 880×12301/16　印张 0.5字数 ８千字2010年5月第一版　2010年5月第一次印刷印数 1—1 600书号：155066·2-20809 SN/T 2446—2010前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国广东出人境检验检疫局起草，中华人民共和国福建出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、中华人民共和国吉林出人境检验检疫局参加起草。本标准主要起草人：刘莹峰、翟翠萍、林碧芬、周明辉、李丹、李全忠、郑建国、张志辉、岳大磊、萧达辉、李彬、姜晓黎。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2446—2010皮革及其制品中富马酸二甲酯的测定气相色谱/质谱法1 范围本标准规定了皮革及其制品中富马酸二甲酯的气相色谱/质谱检测方法。本标准适用于皮革及其制品中富马酸二甲酯的测定。2　方法原理采用脱水乙酸乙酯对试样中的富马酸二甲酯进行超声提取，提液净化后，用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)测定和确证,外标法定量。3试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯或以上纯度试剂。乙酸乙酯：经5A分子筛脱水处理。3.13.2富马酸二甲酯标准品：纯度≥98%。3.3中性氧化铝小柱:6 mL/1000mg。4仪器和设备4.1气相色谱/质谱联用仪(GC/MSD)：带EI源。4.2旋转蒸发仪。4.3具塞量筒:5mL。4.4超声波提取器。4.5注射器:2 mL。4.6具塞锥形瓶:100 mL。4.7微量进样器:10 μL。4.8圆底烧瓶:100 mL。4.9具塞容量瓶:25 mL。4.10电子天平：感量0.1 mg。5分析步骤5.1试样的制备和处理取有代表性试样,剪成约5mmX5mm小片，混匀后，从混合样中称取约5.0g(精确至0.01 g）,置于具塞锥形瓶（4.6)中。同一试样至少平行测定两次。加人30 mL经5A分子筛脱水乙酸乙酯(3.1），将锥形瓶密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，在超声波提取器（4.4)中超声萃取 10 min,将萃取液灌人圆底烧瓶（4.8);再用20 mL脱水乙酸乙酯（3.1)重复上述步骤1次，合并萃取液。在旋转蒸发仪上（4.2)浓缩至近3mL，转移至具塞量筒（4.3），用少量脱水乙酸乙酯淋洗圆底烧瓶，洗液并人具塞量筒（4.3）,最后用脱水乙酸乙酯定容至5.0 mL。用注射器（4.5)取2mL试液经中性氧化铝小柱（3.3)净化后，进行气相色谱/质谱分析。 SN/T 2446--20105.2标准溶液的配制准确称取富马酸二甲酯标准品（3.2)0.02g(精确至0.0001g)于25mL具塞容量瓶（4.9)中，以脱水乙酸乙酯(3.1)溶解并定容至刻度，摇匀。再逐级稀释，配制成浓度分别为0.1 ug/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、50 μg/mL的标准工作溶液，于 4℃冰箱中保存备用。5.3气相色谱/质谱测定(GC/MSD)5.3.1气相色谱/质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱/质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：色谱柱:DB-5MS柱,30 m×0.25mm(内径）X0.25 μm,或相当者；a）b)进样口温度：250℃；c）色谱/质谱接口温度：280℃；d）进样方式：不分流进样，1 min后开阀；载气：氮气，纯度≥99.999%；控制方式：恒流；流速：1.0mL/min；e)f)柱温:25 °℃/min 280 ℃60 ℃-5 ℃/mm-100 ℃ 25(10 min)进样量:1 μL;g)h)离子源：EI源;i)电离能量：70eV；j)扫描方式：全扫描(Scan)；k)四极杆温度：:150℃；V离子源温度：230℃；m)溶剂延迟时间:3 min。5.3.2气相色谱/质谱分析及阳性结