SNT 2092-2008进出口锑锭中硒含量的测定 原子荧光光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2092--2008进出口锑锭中硒含量的测定原子荧光光谱法Determination of selenium content in antimony ingot for import and export-Atomic fluorescence spectrometric method2008-04-29 发布2008-11-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局码防伪 SN/T 2092--2008前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国广东出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：钟梅芳、郭汉城、毛秋媚、李广明、黄潜吉、贾长生、张明。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2092—2008进出口锑锭中硒含量的测定原子荧光光谱法范围1本标准规定了进出口锑锭中硒含量的测定方法。本标准适用于进出口锑锭中硒含量的测定。测定范围:0.0001%～0.010%。2方法提要试料加入焙烧剂，覆盖捕集剂，经800℃焙烧，用水提取并分取清液，在盐酸介质中，将六价硒还原成四价硒，硼氢化钾将四价硒还原成硒花氢，用原子荧光光谱仪测定硒的含量。3试剂及材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或同等纯度的水。3.1氢氧化钾。3.2氧化镁。3.3无水碳酸钠。3.4碳粉（或活性碳）。3.5硼氢化钾。3.6’盐酸(pl.19 g/mL、优级纯）。3.7硝酸(pl.42 g/mL、优级纯）3.8捕集剂：4份无水碳酸钠与直份氧化镁混合，磨细，105℃烘干2h3.9硼氢化钾溶液（15g/L）：称取15g,硼氢化钾（3.5）,溶解于100dmL氢氧化钾溶液（2g/L)中，混匀。用时现配。3.10硒标准储备溶液（100μgkmL）：称取0./1000g纯硒（纯度≥99.95%），置于100mL烧杯中，加人5mL硝酸，置于水浴上加热并蒸干，加水溶解，移人1000 ㎡L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.11硒标准溶液（1.00μg/mL)：移取1.00mL硒标准储备溶液（3/10），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。用时现配。3.12，氩气（纯度≥99.99%）。4　仪器4.1原子荧光光谱仪，附硒特制空心阴极灯。4.2马弗炉：控制温度为800℃±20℃。5 试样试样应磨至全部通过 .13mm标准筛，在105℃～110℃烘1h,置于干燥器中，冷却至室温。6分析步骤6.1试料按表1称取试料，精确至0.0001g。 SN/T 2092--2008表 1 试料量试料量/g硒的质量分数/%1. 00. 003 00. 50. 003 0~ 0. 006 00. 20. 006 0~0. 010称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料（6.1)置于10mL瓷埚中,加人0.2g氧化镁（3.2)和0.2g碳粉（3.4），搅匀，均匀覆盖约1g捕集剂（3.8），放人马弗炉中逐渐升温至800℃并保温50min，取出冷却。放人100mL烧杯中,用热水 30 mL～40 mL浸取,冷却后将提取液同沉淀一起移人 50 mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀,静置。6.3.2移取10.00 mL清液于50 mL烧杯中,加人盐酸5 mL，盖上表面Ⅲ，小火煮沸3min～5 min,取下冷却,移人 25 mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀。6.3.3设定仪器工作条件（参见附录A），仪器稳定20 min后开始测定。使用原子荧光光谱仪测定上述溶液(6.3.2)中硒的荧光强度，从工作曲线上得出相应的硒浓度。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取 0 mL,1.00 mL,2.00 mL,3.00 mL,4.00 mL,5.00 mL,6.00 mL 硒标准溶液(3.11)分别置于25mL容量瓶中，加5mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2在测定试料溶液的同时，测定上述标准溶液(6.4.1)的荧光强度。以硒浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。结果计算按式(1)计算硒的质量分数：(c - co)V。X 25 X 10-6(1)X 100WmV1式中:硒的质量分数（%）；w试液中硒的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白溶液中硒的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL);Co-试液的总体积，单位为毫升（mL)；V。试料的质量，单位为克（g）；-分取试液的体积，单位为毫升（mL）。Vi-计算结果表示到小数点后四位。精密度8由8个实验室对5个水平试样进行方法精密度试验，结果见表2。单位：%表 2方法精密度再现性限(R)重复性限(r)水平范围(质量分数)R= 0.000