SN_T 4063-2014出口植物性中药材中汞含量的测定 直接进样-冷原子吸收光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4063—2014出口植物性中药材中汞含量的测定直接进样-冷原子吸收光谱法Determination of mercury in botanic Chinese medicinal material for export-Direct injection-cold atomic absorption spectroscopy method2015-05-01 实施2014-11-19 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局利涂层梦食 SN/T 4063-2014前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出入境检验检疫局本标准主要起草人：郑国灿、李贤良、朱美文、王晶、张雷、刘毅、陈江、向清华。 SN/T 4063—2014出口植物性中药材中汞含量的测定直接进样-冷原子吸收光谱法1范围本标准规定了植物性中药材中汞含量的直接进样-冷原子吸收光谱测定方法。本标准适用于人参、甘草、大青叶、紫苏叶、菊花、红花、枸杞、山楂、麻黄、藿香、黄柏、肉桂等植物性中药材中汞含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T5330工业用金属丝编织方孔筛网GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要样品通过进样器导人测汞仪中，经干燥后热分解，分解后的汞被还原成汞原子，汞原子蒸气在齐化管中进行金汞齐化反应、高温解析后在波长253.65nm处进行测定，按照标准曲线法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1硝酸:优级纯。4.210%硝酸溶液：量取100mL硝酸（4.1），用水稀释成1000ml。4.3重重铬酸钾。4.4重铬酸钾溶液（1g/L)：称取0.1g重铬酸钾（4.3)溶于100mL水中。4.5汞标准储备溶液（1000mg/L）：按GB/T602方法配制，或者直接使用有证标准物质。4.6汞标准中间溶液（20 mg/L）：准确移取2 mL汞标准溶液（4.5）于 100 ml的容量瓶中，加人 1 ml重铬酸钾溶液（4.4），用硝酸溶液（4.2)定容，混匀，于室温下存储。4.7汞标准中间溶液（2.0mg/L）：准确移取10mL汞标准中间溶液（4.6)于100mL的容量瓶中，加人1mL重铬酸钾溶液（4.4），用水定容，混匀。此溶液含汞2.0μg/mL（溶液用时现配）。4.8汞标准工作溶液:分别移取 0 ml.、0.10 mL、0.25 ml.、0.50 ml、1.50 ml、2.50 ml、5.00 mL、10.00 mL、15.00mL汞标准中间溶液（4.7）和2.5 ml、5.0mL、15.0mL、25.0mL汞标准中间溶液（4.6）于两组100 ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此时标准工作溶液对应的汞浓度分别为 0 μg/I.、2 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、30 μg/1、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、300 μg/L（低含量系列）和 500 μg/L、1 000 μg/L、3 000 μg/L、5 000 μg/L(高含量系列)。1 SN/T 4063—20144.9载气：氧气，纯度≥99.99%。5仪器和设备5.1测汞仪：配2个吸收池。5.2样品舟：材质为镍或相当者。5.3分析天平：感量0.1 mg。5.4移液器:量程10 μL～200 μL。6试样的制备与保存6.1取有代表性样约200g，用分析研磨机将样品粉碎成细粉（95%以上粉末能通过符合GB/T5330中R40/3系列孔径为0.25mm的标准试验筛），装人洁净容器，存储于干燥器中。6.2制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7测定步骤7.1测定称取0.1g(精确至0.0001g)试样于样品舟中，参照附录A的仪器条件进行测定。7.22标准曲线分别吸取100μL标准工作溶液（4.8）于两组样品舟中，此时各样品舟中对应的汞的质量分别为0 ng、0.2 ng、0.5 ng、1 ng、3 ng、5 ng、10 ng、20 ng、30 ng(低含量系列)和 50 ng、100 ng、300 ng、500 ng（高含量系列），按照含量由低到高的顺序，参照附录A条件在波长253.65nm处测定其吸光度。以相应汞的质量（ng）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制两条标准工作曲线。7.3注意事