SN 1005-2001出口肉品中富拉磷残留量检验方法--杯碟法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1005— 2001出口肉品中富拉磷残留量检验方法杯碟法Method for the determination of fravophospholipol residuesin meat for export-Cylinder plate method2001-12-30 发布2002-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局: SN/T1005—2001前言本标准是按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》及SN/T0005一1996《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物学检验方法标准编写的基本规定》的要求而编写的。其中测定方法是采用日本厚生省《畜水产食品中的残留物质检验方法》和美国AOAC《公定分析方法》中相应的分析方法。但在技术内容上稍有改变，经验证后按规定格式要求进行编写。在标准中同时制定了抽样和制样方法。本标准的附录A是标准的附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。本标准主要起草人：赵晖、黄洋、张宗显、徐新生。本标准首次发布。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口肉品中富拉磷残留量SN/T 1005- 2001检验方法杯碟法Method for the determination of fravophospholipol residuesin meat for export--Cylinder plate method1范围本标准规定了出口肉品中富拉磷残留量检验的抽样、制样和杯碟测定法。本标准适用于出口分割猪肉中富拉磷残留量检验，其他肉品可参照使用。2抽样和制样2.1检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征。如包装、标记、产地规格和等级等。2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件11~2552625015251～500501~1 000171 001～2 500202.3.抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取一袋作为原始样品，原始样品总量不少于2kg。放入清洁容器内，加封，标明标记，及时送交实验室。如每件中无小包装或有小包装但每袋质量超过2kg者，则可用灭菌刀具在抽出的包件中，每件取不少于100g，混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合后原始样的总量不少于2kg，加封后，标明标记，及时送交实验室。2.4试样制备将代表性样品中的可食部分放入绞碎机中绞碎，充分混匀，用四分法缩分至不少于500g，作为试样，装人清洁容器内，加封后，标明标记。2.5试样保存将试样于一18℃以下冷冻保存。注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-12-30批准2002-06-01实施1 SN/T1005—20013测定方法3.1方法提要用50%甲醇溶液抽提试样中的富拉磷，均质后，用氢氧化钠溶液调至pH8.0，回流煮沸15min，冷却后离心，取上清液进行杯碟法测定。样液中的残留富拉磷与蜡样芽胞杆菌作用，产生抑菌圈，从抑菌圈的大小用标准曲线法定量地测定富拉磷的含量。3.2试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1富拉磷标准品：904μg/mg，由日本农林水产省东京肥饲料检查所提供。3.2.2甲醇。3.2.3氢氧化钠溶液：质量分数为40%3.2.4生理盐水：称取8.5g氯化钠，溶解于1000mL水中，121℃高压灭菌15min。3.2.5缓冲液1（pH7.0）：称取6.4g无水磷酸二氢钾，18.9g无水磷酸氢二钠溶于水中，定容至1000mL，121℃高压灭菌15min。3.2.6试验菌种：蜡样芽胞杆菌（Bacilluscereus），由中国药品生物制品检定所提供，菌株号码14579。3.2.7富拉磷标准储备液：准确称取适量的富拉磷标准品，先用少量甲醇溶解，再加甲醇溶液[甲醇：水（体积分数）=1：1]，配制成富拉磷浓度为1000μg/mL的标准储备液，置4℃冰箱中保存，可使用一个月。3.2.8富拉磷标准工作液：取一定量富拉磷标准储备液，用缓冲液1（3.2.5）稀释成浓度为0.094，0.188，0.375，0.75，1.5ug/mL的标准工作液，须当天配制和使用。3.2.9培养基I：见附录A中A1。3.2.10培养基I：见附录A中A2。3.3仪器和设备3.3.1培养皿：内径90mm，底部平整光滑，具陶瓦盖。3.3.2牛津杯：不锈钢管，外径（8.0±0.1）mm，内径（6.0±0.1）mm，高度（10.0±0.1）mm。3.3.3游标卡尺：测量范围0~150mm，精度0.02mm。3.3.