SH_T 1788-2015工业用碳五烯烃中羰基化合物含量的测定 容量法.pdf

ICS 70. 080. 10G 17SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1788—2015工业用碳五烯烃中基化合物含量的测定容量法C, olefins for industrial use-Determination of carbonyls-Volumetric method2015-07-14发布2016-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T 1788—2015前言本标准按GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。本标准起草单位：中国石化上海石油化工股份有限公司。本标准主要起草人：何灵燕、江若平、朱瑶翌、徐旭峰、陈欢、潜森芝。本标准为首次发布。I SH/T1788—2015工业用碳五烯烃中羰基化合物含量的测定容量法警告：本方法并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。1范围本标准规定了用容量法测定工业用碳五烯烃中炭基化合物的含量。本标准适用于工业用碳五烯烃中羰基化合物含量的测定，测定范围为（1~200）mg/kg（以乙醛计）。E2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。CB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，ISO3165：1976，IDT）GB/T 6680液体化工产品采样通则分析实验室用水规格和试验方法（CB/T6682—2008ISO3696：1987，MOD）GB/T 6682GB/T 8170数值修约规则与极限数据的表示和判定3方法概要试样中的羰基化合物与盐酸羟胺反应释放出盐酸，反应方程式如下：RR0 +NH,OH · HCI =NOH +HCI+H,O(H)R(H)R用氢氧化钾-甲醇溶液滴定所生成的盐酸，以百里酚蓝为指示液。测定结果以每千克含羰基（以乙醛计）的毫克数表示。试样、试剂中存在的酸性、碱性物质均干扰测定，应作空白滴定。4试剂与溶液4.1一般规定除另有注明外，所用试剂均为分析纯，若使用其他级别试剂，则以其纯度不会降低测定准确度为准。所用水均符合GB/T6682中规定的三级水的规格。4.2盐酸。4.3氢氧化钾。4.4无水甲醇。4.5邻苯二甲酸氢钾：基准试剂。4. 6盐酸羟胺-甲醇溶液（10g/L)：将10.0g盐酸羟胺溶解在1L无水甲醇中。4.7酚酰-甲醇指示液（10g/L）：将1.0g酚酥溶解在100mL无水甲醇中。 SH/T178820154. 8 氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液L。(KOH）=0. 1 mol/L]：将约 6.5 g氢氧化钾溶于适量无水甲醇中，移人1L容量瓶中，并用无水甲醇稀释至刻度。称取0.6g经105℃~110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，精确至0.000180 mL的纯水中，加人2滴～3滴酚-甲醇指示液（4.7），用氢氧0化钾-甲醇标准滴定溶液滴醇标准滴定溶液的浓度按c (KOH)(1)（V,-V。）×0.2042式中：邻苯n甲酸氢钾的质量，单位为克（g）；消耗氧化钾-甲醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试验时消耗氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);0. 2042.00mL氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液（K0H)=1.000mol/L恰好反应的以克示的邻苯二甲酸氢钾的质量4. 9氩化铁甲醇标准滴定溶液［c（KOH)=0.01mol/L]：准确吸取10mL氢氧化钾-甲醇标准滴定溶氵至100mL容量瓶中，并用无水甲醇稀释至孩刻度，此溶液临用前配制。4. 10甲-甲醇标准滴定溶液［。（KOH）=0. 025 mol/L]：准确吸取 25mL氢氧化钾-甲醇标准到全滴定至100mL容量瓶中，并用无水甲醇稀释至刻度，此溶液临用前配制。4. 1甲醇标准滴定溶液[c（HCl）=0.1mol/L]：在1L容量瓶中用无水甲醇将9mL盐酸稀释至氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液（4.8）标定，此溶液有效期为一周。4. 1小酿甲醇标准滴定溶寄液【c（HCl）=0.01mol/L]：准确吸取10mmL盐酸-甲醇享标准滴定容液(4.00mL容量瓶中，并用无水甲醇稀释至刻度，此溶液临用前配制。4.13百里蓝-甲醇指示液（0.4g/L）：将0.04g百里酚蓝溶解在100mL无水甲醇中5器与设5. 1碰空瓶：250 mL。空量瓶：5. 200mL,1LA级505. 3100 mL5. 4DmL, 25 mlX5.5吸L5. 6滴定管○容量mL，10mL，25mL，50mL，A级。5.7分析感量为0.1mg6采样A7测定步骤7.1试