SNT 2108-2008进出口化妆品中巴比妥类的测定方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2108-2008进出口化妆品中巴比妥类的测定方法Determination of barbitals in cosmetics for import and export2009-02-01实施2008-07-17 发布中华人民共和国发布缓 818704 ,国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2108—2008前、言本标准附录 A和附录 B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院本标准主要起草人：白桦、陈伟、郝楠、张青、周新、张帆。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2108—2008进出口化妆品中巴比妥类的测定方法1范围本标准规定了化妆品中巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥酸钠的液相色谱测定方法。本标准适用于皮肤清洁类和护理类化妆品中巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥酸钠的测定。2原理用甲醇提取化妆品中的巴比妥类物质，提取液经离心过滤，用高效液相色谱进行测定。根据其保留时间定性，外标法定量，液相色谱-质谱法确证3试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或重蒸水。3.1甲醇：优级纯。3.2乙腈：色谱纯。3.3巴比妥标准物质:纯度≥99%3.4苯巴比妥标准物质：纯度≥99%3.5异戊巴比妥标准物质：纯度≥99%3.6司可巴比妥酸钠标准物质：纯度≥99%。3.7巴比妥类标准储备溶液：准确称取适量巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥酸钠标准物质（精确到0.1mg),以甲醇配制成浓度均为1odo μg/ml的标准储备溶液。3.80.45 μm滤膜。4仪器与设备4.17高效液相色谱仪：配有紫外检测器。4.2＇微量进样器，10μL。4.3超声波清洗器。4.47离心机：大于5000 r/min。4.5溶剂过滤器。5分析步骤5.1试样处理称取化妆品试样约0.5g(精确到0.001g）,置于50mL具塞锥形瓶中,加人15mL甲醇,在超声波清洗器中超声提取 20 min,将提取液移入25mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。取部分溶液放人离心管中，在5000 r/min离心10 min，离心后的上清液经滤膜（3.8)过滤，所得滤液供液相色谱测定。5.2　测定5.2.1色谱条件a）色谱柱：ZORBAX SB-Cis柱,250 mmX4.6 mm(内径),5 μm(粒径),或相当者;1 SN/T 2108—2008b）流动相：乙腈十水=35十65（体积比）；c）流速:1.0 mL/min;d）检测波长：210 nm;e）柱温:室温;f）进样量：10 μL。5.2.2标准工作曲线绘制移取巴比妥类标准储备溶液配制成巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥酸钠浓度为1.0 mg/L、2.0 mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L标准工作溶液,取10μL注人液相色谱仪,按色谱条件(5.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准物色谱图参见附录A。5.2.3试样测定用微量进样器准确吸取10μL试样溶液（5.1)注人液相色谱仪，按色谱条件(5.2.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。巴比妥类物质含量高，样液超过线性范围的，可用甲醇稀释后进行测定。需要时，用液相色谱-质谱法进行确证（参见附录B)。5.3 空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进行。6 结果计算结果按式(1)计算：cXVW:X 100(1)1 000m式中:W-化妆品中巴比妥类物质的质量分数，%；从标准工作曲线上查出的试样溶液中巴比妥类物质的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V--试样定容体积,单位为升(L);试样的质量，单位为克（g）。m7测定低限及精密度7.1测定低限本方法对巴比妥的测定低限为0.001%。本方法对苯巴比妥的测定低限为0.001%。本方法对异戊巴比妥的测定低限为0.002%。本方法对司可巴比妥酸钠的测定低限为0.005%7.2精密度和回收率精密度和回收率见表1。表1化妆品中巴比妥类的回收率和精密度名称添加浓度/%平均回收率/%相对标准偏差/%1012. 670. 0010.00599. 42.62巴比妥1011. 480.0502.370.2501022 SN/T 2108—2008表1 (续)添加浓度/%平均回收率/%相对标准偏差/%名称0. 00199.6 ·2.780. 0051000.90苯巴比妥1020.730.0500.2501022. 501002.260.0021012.830. 005异戊巴比妥0.0501021.300.2501022.301021.750. 0051010.0501.35司可巴比妥酸钠1001