SN_T 3636-2013出口食品中硫酸盐的测定 离子色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3636—2013出口食品中硫酸盐的测定离子色谱法Determination of sulfate in foods for export-Ion chromatography method2014-03-01实施2013-08-30发布中华人民共和国可发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T3636—2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山西出人境检验检疫局。本标准主要起草人：苑利、赵悠悠、张敏爱、吴海军、杜利君、张丽娜、张建军、宋洁。 SN/T3636—2013出口食品中硫酸盐的测定离子色谱法1范围本标准规定了食品中硫酸盐含量的离子色谱测定方法本标准适用于苹果、梨、混合果汁、浓缩苹果清汁、胡萝卜、甘蓝、、羊肉、鸡肾、牛奶、奶粉、葡萄酒和啤酒等食品中硫酸盐的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中所含的硫酸盐用水超声提取，采用阴离子交色谱柱分离，离子色谱仪-电导检测器测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有规定，在没有注明要求时，本实验所用试剂均为分分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1氢氧化钾：优级纯。4.2石油醚：沸程（30℃~60℃）4.3冰乙酸。4.4乙酸溶液（3%）：量取3mL冰乙酸于100ml容量瓶中，以二级水定容，混匀。4.5淋洗液：氢氧根体系淋洗液发生罐，或配制20mmol/和70mmol/L氢氧化钾（4.2)溶液。4.6硫酸盐标准贮备溶液（1.00mg/mL)：准确称取1.4786g经105℃干燥恒重的无水硫酸钠（基准试剂)或1.8141g无水硫酸钾（基准试剂)溶于少量二级水中，移人1000mL容量瓶，定容。也可采用有证标准物质溶液4.7硫酸盐标准工作液（100μg/mL）：准确吸取10.00mL硫酸盐标准贮备溶液（4.7)于100mL容量瓶中，用水稀释后定容，混匀，配成硫酸盐浓度为100μg/mL的标准工作液。5仪器和设备5.17离子色谱仪：配电导检测器。5.2分析天平，感量分别为0.1mg与1mg。5.3离心机，转速可达10000r/min，适配50mL离心管。5.4组织捣碎机。 SN/T3636—20135.5超声波提取器。5.6微孔滤膜：0.22μm，水系5.7净化柱：包括RP柱、Ag柱和Na柱或等效柱。RP柱（1.0mL），使用前以3mL/min的速度依次用10mL甲醇（色谱纯）、10mL水通过，活化30min。Ag柱（1.0mL），使用前以3mL/min的速度用10mL水通过，活化30min。Na柱（1.0mL），使用前以3mL/min的速度用10mL水通过，活化30min。5.8注射器：1.0mL，2.5mL和10mL。6试样制备和保存6.1苹果、梨、胡萝卜、甘蓝、羊肉和鸡肾将取得的全部样品，倒入洁净的混样桶中，充分混匀后，取约500g混匀样品用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，分成2份，装入洁净容器内，密封并标识，冷冻保存。6.2混合果汁、浓缩苹果清汁、牛奶、奶粉和葡萄酒从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分混匀，装入洁净容器中，密封并标识，冷藏保存，备用。6.3啤酒从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，以搅拌器充分搅拌除去二氧化碳充分混匀，装入洁净容器中，密封并标识，冷藏保存，备用。在制样过程中，应防止样品受到污染。7测定步骤7.1试样的处理7.1.1苹果、梨、混合果汁、浓缩苹果清汁、胡萝卜、甘蓝、葡萄酒和啤酒称取适量试样5.00g～10.00g（可适当调整试样取样量，下同）于三角瓶中。加人50mL水，超声提取30min，每隔5min振摇一次，取出放置至室温，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，转移约50mL试液至50mL离心管中，以5000r/min离心15min。取上清液备用。7.1.2牛奶和奶粉称取适量试样（牛奶：3g~6g，奶粉：1g~2g)（精确至0.01g)于三角瓶中，加人50mL水，超声提取30min，每隔5min振摇一次，取出放置至室温，加人3%乙酸溶液2mL，于4℃放置20min，恢复至室温，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，转移约50mL试液至50mL离心管中，以10000r/min离心15min。取上清液备用。7.1.3羊肉和鸡肾称取适量试样5g（精确至0.01g）于三角瓶中，分两次各加人25mL石油醚（30℃