YB_T 190.2-2015连铸保护渣 氧化铝含量的测定 EDTA滴定法.pdf

ICS 73. 080D 52YB中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T 190. 2—2015代替　YB/T 190.2—2001氧化铝含量的测定连铸保护渣EDTA滴定法Continuous casting mold powder--Determination ofaluminum oxide content---EDTA titrimetric method2015-10-01 实施2015-04-30 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 190. 2--2015前言YB/T190《连铸保护渣》分为13部分：第1部分：连铸保护渣　二氧化硅含量的测定‧高氯酸脱水重量法第2部分：连铸保护渣全氧化铝含量的测定EDTA滴定法第3部分：连铸保护渣总钙含量的测定EGTA滴定法第4部分：连铸保护渣氧化镁含量的测定CyDTA滴定法第5部分：连铸保护渣化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量第6部分：连铸保护渣　游离碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法-第7部分：连铸保护渣总碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法-第8部分：连铸保护渣　铁含量的测定　邻菲罗啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法一一第9部分：连铸保护渣　氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：连铸保护渣氟含量的测定离子选择电极法一第11部分：连铸保护渣氧化锰含量的测定高碘酸钠（钾)分光光度法和火焰原子吸收光谱法第12部分：连铸保护渣三氧化二硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法第13部分：连铸保护渣二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、全铁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法本部分为YB/T190的第2部分。本部分按GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替YB/T190.2一2001《连铸保护渣化学分析方法高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量》，与YB/T190.2—2001相比主要技术变化如下：对试样处理中的称样量、灼烧温度进行了修改；一修改了4.14中对计算T时 PAN指示剂的用量;—增加了 4.14 中计算 K、T时的标定次数;修改了6.4.1中对试料处理方式及条件；修改了6.4.3中对沉淀处理步骤；修改了公式(3)。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本部分起草单位：首钢总公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：徐永林、梁潇、张茜、黄玉森、倪建、张东生、张磊、仇金辉、王姜维、卢春生。本部分的历次版本发布情况为：-YB/T 190.2--2001. YB/T 190. 2--2015连铸保护渣氧化铝含量的测定EDTA滴定法1范围本部分规定了EDTA滴定法测定连铸保护渣中氧化铝含量。本部分适用于连铸保护渣中氧化铝含量的测定，测定范围（质量分数）：1.00%～30.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3 原理试料用盐酸、氢氟酸溶解，冒高氯酸烟赶氟，残渣用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，氨水分离钙、镁，沉淀中的铁、钛用氢氧化钠分离。加人过量EDTA标准溶液，在弱酸性溶液中，铝与EDTA络合，用PAN作指示剂,硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA，测定氧化铝含量。4 试剂4.1除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或与其纯度相当的水。4.2混合熔剂：2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀,贮于磨口瓶中。4.3 高氯酸,pl.67g/mL。4.4 氢氟酸,p1.15g/mL。4.5 氨水,p0. 90g/mL。4.6 盐酸,1十1。4.7 盐酸,1+99。4.8 硫酸,1十1。4.9氯化铵,200g/L。4.10氯化铵,10g/L。4.11氢氧化钠溶液,500g/L。4.12氢氧化钠溶液,10g/L。4.13乙酸-乙酸铵缓冲溶液,pH=4.5:称取77g乙酸铵溶液溶于水中,加58.9mL冰乙酸，用水稀释至1000mL,混匀。4.14氧化铝标准溶液：称取0.5293g金属铝（99.99%），置于聚四氟乙烯烧杯中，加20mL水，10mL～15mL氢氧化钠溶液（见4.11），低温溶解，以盐酸（见4.6）中和至沉淀出现，并过量20mL，加热煮沸1min～2min至溶液清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含1mg氧化铝。4.15硫酸铜标准溶液,0.01mol/L:称取2.5g CuSO4·5H2O溶于水中,加2滴～4滴硫酸（见 4.8）,