SN_T 3838-2014进出口安全套中亚硝胺和亚硝基化合物的测定 质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3838-2014进出口安全套中亚硝胺和亚硝基质谱法化合物的测定Determination of N-nitrosamines and N-nitrosatable substances from condomsfor import and export-Mass spectrometry method(ISO 29941:2010,Condoms---Determination of nitrosamines migratingfrom natural rubber latex condoms,NEQ)2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3838—2014前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准使用重新起草法参考ISO29941：2010《避孕套一从天然橡胶乳胶避孕套中测定亚硝胺迁移》编制，与ISO 29941:2010 的致性程度为非等效。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局、陕西科技大学。本标准主要起草人：周磊、丁宇、于智睿、许伟、王娜、张彬、于燕燕一 SN/T 3838—-2014进出口安全套中亚硝胺和亚硝基化合物的测定质谱法.警告一一由于自身毒性，亚硝胺能够威胁人体健康。测试实验室应对法规要求的健康和安全要求，引起特别的重视。1范围+中N亚硝胺和亚硝基化合物测定的气相色谱-质谱分析方法。本标准规定了天然乳胶制安全套本标准适用于天然乳胶制安全套中N亚硝胺和亚硝基化合物含量的测定。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析试验室用水规格和试验方法(ISO_3696）GB 7544　天然胶乳橡胶避孕套，技术要求和试验方法(iSO:4074)3术语和定义下列术语和定义适用于本文件3.1安全套　condom在性交时戴在阴茎上的用于避孕和防止性传播疾病的医疗器械。注：如果消费者能够确信某器具药安全套的话(有形状 包装等原因),那么在本标准中可以视其为安全套。?3.2N-亚硝胺 N-nitrosamine通是二级胺)与亚硝基物质（如亚硝酸盐）；在低pH值具有-N-N=O 宫能团的物质,通常由用2.下发生反应生成。3.3N-亚硝基化合物JN-nitrosatable substances在特定条件下经亚硝化作用生成 N-亚硝胺的--类物质。4原理样品中的 N-亚硝胺和 N-亚硝基化合物用水提取,经分离浓缩后,形成最终测试液，当有 N-亚硝基化合物存在时，需在分离浓缩前进行酸化处理。进行气相色谱-质谱检测，内标法定量。5试剂和材料除另有规定外，所用试剂应为分析纯和蒸馏水，或者至少符合GB/T6682三级水的等同纯度的水。1 SN/T 383820145.1二氯甲烷(CH²Cl2），宜进行检查确保不含有 N-亚硝胺，可参照气相色谱-质谱检测（7.6）。5.2 正已烷(CH14）。5.3丙酮（CH.O）。5.4无水硫酸钠（Na2SO4），使用前，用25 mL二氯甲烷(5.1)对30 g无水硫酸钠进行预洗。5.5硅藻±，比表面积为1m²/g,孔径为3000 nm～8500 nm,粒径为 150 μm～650 μm。5.6海砂，经酸洗并加热处理。5.7沸石。5.8烧结玻璃粉，用于玻璃柱（见6.3）。5.9氮气（N²），纯度≥99.996%。5.10氢氧化钠水溶液,c(NaOH)=1 mol/L。5.11氨水,c(NH3)=0.1 mol/L。5.12盐酸溶液,c(HCl)=l mol/L。5.13N-亚硝胺标准溶液：分别准确称取适量的每种亚硝胺标准品，用正已烷（5.2)分别配制成浓度为100 ng/L～300 ng/L标准溶液。由于 N-亚硝胺见紫外光会分解，在制备标准溶液时，宜避免暴露在阳光或荧光灯下，宜用铝箔在5℃下避光保存。下列是弹性体或橡胶中重要的亚硝胺，但不仅限于此：N-亚硝基二甲基胺(NDMA,CAS No.:62-75-9,N-nitrosodimethylamine,C, H,N2O);N-亚硝基二乙基胺(NDEA,CAS No.:55-18-5, N-nitrosodiethylamine,C Hi N²O);N-亚硝基丁基胺(NDBA,CAS No.:924-16-3,N-nitrosodibutylamine,C: His N²O)。如果可能存在其他有毒的 N-亚硝胺，或者使用过硫化剂,那么宜测试这些其他的 N-亚硝胺：N-亚硝基二苄胺(NDBzA,CAS No. :5336