YB_T 4302-2012冷轧后钢板和钢带表面残油和残铁含量的测定方法.pdf

ICS 77. 080. 01H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4302-2012冷轧后钢板和钢带表面残油和残铁含量的测定方法Determination of oil and iron remainders on cold rolled plate and strip surface2012-11-07 发布2013-03-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4302—-2012前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本标准起草单位：鞍钢股份有限公司、唐山钢铁集团有限责任公司。本标准主要起草人：武裕民、王海丹、张广安、陈玥、郦一宏、唐伟、玉红、何玉田、邓翠青。本标准为首次发布。 YB/T 4302—2012冷轧后钢板和钢带表面残油和残铁含量的测定方法1范围本标准规定了重量法测定残油含量和分光光度法测定残铁含量。本标准适用于冷轧后退火前钢板和钢带表面残油和残铁含量的测定，测定范围：钢板单面残油含量50mg/m²～500mg/m²;钢板单面残铁含量1mg/m²～400mg/m²。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理残油测定原理：用纱布擦钢板表面，用溶剂加热抽提萃取方法将纱布上的残油完全转移至抽提萃取液中，重量法测定钢板单面残油含量：残铁测定原理：用纱布擦拭钢板表面，用盐酸溶解纱布上的残铁，分光光度法测定酸液中铁含量，计算钢板单面残铁含量。4 试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1石油醚,沸程30℃～60℃。4.2 盐酸,pl.18g/mL。4.3铁标准溶液，1000mg/L。称取 4.3214g硝酸铁（基准试剂），用0.1mol/L的硝酸溶解并稀释至1000mL,混匀。4.4盐酸羟胺溶液，100g/L。称取100g盐酸羟胺，用适量蒸馏水溶解后稀释至1000mL，混匀。4.5醋酸铵溶液，500g/L。称取250g醋酸铵，用适量蒸馏水溶解后稀释至500mL，混匀。4.6邻菲啰啉溶液，1g/L。称取0.50g邻菲啰啉溶解于100mL无水乙醇中，再用蒸馏水稀释至500mL混匀。4.7脱脂纱布。在实验前用石油醚(4.1)进行脱脂处理,采用经过脱脂处理的纱布可以消除空白影响。将市售脱脂纱布剪成小块，放人锥形瓶中，加人适量溶剂将脱脂纱布全部浸没，安装冷凝管，加热回流30min,冷却后取下冷凝管，滤除锥形瓶中溶剂,再用石油醚（4.1)冲洗纱布,将经过脱脂处理的纱布放人磨口瓶中保存备用。5 仪器5.1分光光度计，应符合GB/T7729的规定。5.2电热烘箱，控温精度应不小于1.0℃。5.3·电子天平，精度为0.0001g。 YB/T 4302—20126 分析步骤6.1取样和制样按图1所示选取表面均一、无污染的样板区，用卷尺距样板边缘不小于50mm处量选取三块500mm×500mm的残油测定区和三块100mm×100mm的残铁测定区。测定区外侧用胶带封贴,不应用手、衣物、水、液体、油污、污物等接触试样表面，保持测定区的表面清洁状态。轧制方向50085005050500081图 1试样的取样位置6.2表面残油的测定6.2.1 残油的抽提用脱脂纱布(4.7)蘸石油醚(4.1)反复擦拭被测定区内的残油，直至纱布上无目视可见的油污为止。将擦拭完的脱脂纱布包放在100mm×100mm的脱脂定量滤纸内，放入图2所示的250mL索氏提取器的2 YB/T 4302--2012提取管内。提取瓶内加人100mL石油醚（4.1)，加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进人冷凝器，凝成液体滴人提取管内，浸提样品中的油类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有残油的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流人提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴人提取管内，如此循环往复，直到抽提至上部溶液透明无色(4次～5次循环)。提取管虹吸管连接管取瓶图 2 索氏提取器6.2.2 溶剂的蒸发将溶剂倒入已事先在105℃～110℃恒量（质量为a)的100mL烧杯中，在50℃～60℃下将石油醚蒸干，烧杯在105℃恒量（质量为6)。6.2.3‘结果的计算和表示按式(1)计算样板单面残油量：G (b-a) ×1000(1)s式中:G-样板单面残油，单位为毫克每平方米(mg/m²）；一测定前烧杯质量，单位为克(g);b—测定后烧杯和油总质量,单位为克(g);S一一被测定区