SN_T 3826-2014进出口化妆品中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3826--2014进出口化妆品中硼酸和硼酸盐含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of boric acid and borates in cosmetics for import-export--ICP-OES method2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3826--2014前 言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、浙江省检验检疫科学技术研究院。本标准主要起草人：戴骐、帅江冰、韩超、林晓娜、顿玉慧、王旭强、楼士铭、宋磊、方丞、吴艳燕、陈俊晓、蒋晓英。I SN/T 3826—2014进出口化妆品中硼酸和硼酸盐含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了进出口化妆品中硼酸和硼酸盐含量的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。本标准适用于进出口化妆品中硼元素含量的测定,结果以硼酸或硼酸盐计。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SN/T2192进出口化妆品实验室化学分析制样规范3方法提要试样经微波消解后，在ICP-OES相应元素波长处测量其光谱强度，采用标准曲线内标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为优级纯，实验用水为符合GB/T6682中规定的-级水。4.1 硝酸(MOS 级,65%）。4.2过氧化氢（30%水溶液）。4.3硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸（4.1)缓慢加人到950mL水中。4.4硼标准储备溶液（1000ug/mL）：直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标液，标液浓度为1 000 μg/mL。4.5钇标准储备溶液（100μg/mL）：作为ICP-OES检测中的内标物，直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标液，标液浓度为 100 μg/m。4.6硼标准储备液（10μg/mL）：准确吸取1.0mL硼标准储备溶液（4.4）到100 mL的容量瓶中，用硝酸溶液(4.3)稀释定容至刻度。所配制溶液应及时移入塑料瓶中（严禁使用玻璃制品，避免污染），于0℃～5℃冰箱中储存，有效期为1个月。4.7氩气：纯度大于或等于99.99%。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。5.2分析天平：感量 1 mg。5.3微波消解系统。所使用的容器均为塑料容器，所有容器均应经20%硝酸浸泡过夜。1 SN/T 3826—20146样品制备与保存按 SN/T2192的规定制备样品。试样装人洁净的容器内，密封，并标明标记。试样应于室温下保存。注：在制样操作过程中，防止接触玻璃制品导致样品污染。7 测定步骤7.1样品消解称取试样（见表1），置于微波消解内罐中，加硝酸和过氧化氢，使样品充分浸润，浸泡过夜。样品如含有乙醇等有机溶剂，先低温挥发，不得蒸干。加酸后置微波消解系统进行消解，消解程序结束后,待消解罐充分冷却至室温，开盖进行样品转移，使用少量纯水多次冲洗消解罐及盖子的内壁，并将冲洗液一并转移至 25 mL塑料容量瓶,准确加人0.5 mL 钇标准储备溶液（4.5)作为内标，定容至刻度,混勾。内标元素钇的浓度为 1.0 μg/mL。表1不同基质化妆品消解试剂类别称样量（精确至0.001g)消解试剂消解液溶液0.5 g~1.0 g5 mL HNO3澄清膏霜0.5 g~1.0 g8 mL. HNO:,2 mL H2O2澄清，有悬浮液和少许沉淀，需过滤粉底及原料类0.5 g~1.0 g8 mL HNO3,2 mL H2O2澄清，有悬浮液和沉淀，需过滤7.21仪器工作条件仪器的参考工作条件参见附录表A.1。7.3标准系列的制备标准溶液系列由标准储备液（4.6)逐级稀释而成，介质为硝酸溶液（4.3），标准溶液系列浓度分别为0.01μg/mL，0.05μg/mL，0.10μg/mL，0.50μg/mL，1.0μg/mL，同时加人钇标准储备溶液（4.5），内标元素浓度为1.0 ug/mL（可根据样品中被测元素的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度）。7.4标准曲线分别将系列标准溶液导人调至最佳条件(参见附录 A中表 A.2)的仪器雾化系统中进行测定。以硼元素的浓度为横坐标，经内标元素矫正后的硼元素强度为纵坐标绘制标准曲线。7.5样品测定测定试样溶液中硼元素强度，计算其含量。（由于检测过程中硼的记忆效应很强，检测前必须彻