SNT 2322-2009进出口食品中乙草胺残留量检测方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2322--2009进出口食品中乙草胺残留量检测方法Determination of acetochlor residue in foods for import and export2009-07-07发布2010-01-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局8数码防伪 SN/T 2322--2009前 言本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局负责起草和中华人民共和国云南出人境检验检疫局参加起草。本标准主要起草人：卫锋、董振霖、周兴伟、杨春光、王玉萍、鲍晓霞、蓝芳、王建华、杨长志、彭云霞。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2322--2009进出口食品中乙草胺残留量检测方法1范围本标准规定了食品中乙草胺残留量的气相色谱测定、气相色谱-质谱确证和制样方法。本标准适用于花生、大豆、玉米、小麦、洋葱、海菜、鸡肉、猪肉、腰果和松茸中乙草胺残留量的测定。2方法提要试样中的乙草胺残留物用乙腈或乙酸乙酯提取，经凝胶渗透色谱仪(GPC)和/或硅胶固相萃取柱(SPE)净化，用气相色谱法(GC)测定和气相色谱-质谱法(GC-MS)确证，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为色谱级，水为重蒸馏水。3.1 正已烷。3.2 乙酸乙酯。3.3环已烷。3.4 乙腈。3.5 丙酮。3.6无水硫酸钠：分析纯；650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。3.7乙酸乙酯-正已烷：3+97（体积比）。3.8乙酸乙酯-正已烷：5+95（体积比）。3.9乙酸乙酯-环已烷：50+50（体积比）。乙草胺标准品（acetochlor,C14H2.CINO2,CAS No.：34256-82-1）:纯度大于等于 98%。3.10乙草胺标准溶液：准确称取适量的乙草胺标准品，用丙酮配成浓度为100μg/mL的标准储备液。3.11根据需要将标准储备溶液用正已烷稀释成适当浓度的标准工作液。标准储备液和标准工作液避光在0℃～4℃条件下贮存。有效期6个月。4仪器与设备4.1气相色谱仪：配微池电子捕获检测器（μ-ECD）。4.2：气相色谱-质谱仪：配电子轰击源(EI)。4.3凝胶渗透色谱仪。4.4旋转蒸发仪。4.5离心机:5 000 r/min。4.6高速均质器4.7硅胶固相萃取柱：6mL/1000mg，或相当者；使用前用10mL正已烷淋洗。4.8离心管：100 mL,塑料和玻璃。4.9滤膜:0.45 μm,有机相。5试样制备与保存5.1蔬菜类、食用菌类5.1.1取洋葱等有代表性辛辣蔬菜样品约500g,将其可食用部分，将其切成约4cm²的小块。装人洁1 SN/T 2322--2009净的容器内,密闭并标明标记。18℃以下保存。5.1.2取有代表性蔬菜样品（洋葱等辛辣蔬菜除外)和松茸等有代表性食用菌样品约500g，将其可食用部分，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭并标明标记。一18℃以下保存。5.2海菜取海菜有代表性样品约500g，切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装人洁净的容器内，密闭并标明标记。-18℃以下保存。5.3粮谷和坚果类取花生、玉米、小麦、大豆、腰果等有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，装人洁净的容器内，密闭并标明标记。4℃以下保存。5.4动物源类取鸡肉、猪肉等有代表性样品约500g，用绞肉机绞碎，混匀，装人洁净的容器内，密闭并标明标记。18℃以下保存。6测定步骤6.1　提取粮谷、坚果：称取试样10g(精确至,0:1g)于100mL-塑料离心管中,加人50mL乙腈,在匀浆器上匀浆2min。以4000 r/min离心10 mn,将上清液倒人浓缩瓶中，浓缩至干,用10mL乙酸乙酯-环已烷溶液(3.9)溶解残渣，过膜，供凝胶渗透色谱(GPC)净化。禽肉组织：称取试样10g(精确到0.1g)于100mL塑料离心管中，加人5g无水硫酸钠，搅拌均匀，加人50mL乙腈，在匀浆器上匀浆2min。以4000r/min离心10min，将上清液用无水硫酸钠脱水后倒人浓缩瓶中，浓缩至干,用10 mL乙酸乙酯-环已烷溶液（39)溶解残渣，过膜，供凝胶渗透色谱（GPC)净化。洋葱：称取试样5g(精确至0/g)于100mL玻璃离心管中，在700W消解功率下微波消解40s。恢复至室温，加入 50mL乙酸乙酯，在匀浆器上勾浆2min。以4 00dr/min离心10.min，将上清液倒人浓缩瓶中，浓缩至干，用1mL正已烷溶解残渣,供固相萃取柱净化。海菜、松茸：称取试样5g