SNT 0292-2010进出口粮谷中灭草松残留量的测定 气相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0292---2010代替SN0292—1993进出口粮谷中灭草松残留量检测方法气相色谱法Determination of bentazon residues in cerealsfor import and export--GC method2010-03-02 发布2010-09-16实施TY中华人民共和国系图线19051 直谢真 发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口粮谷中灭草松残留量检测方法气相色谱法SN/T 0292—2010中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷）1/16　印张１字数 22千字开本 8805月第一版　2010年5月第一次印刷印数 11 600*书号：155066·2-20833 SN/T 0292—2010前言本标准代替SN0292-1993《出口粮谷中灭草松残留量检验方法.》。本标准与SN0292—1993相比主要变化如下：修改了标准的名称；删去了抽样部分；修改了气相色谱条件；增加了附录 A。本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：杨长志、康庆贺、马旭、汤敏顺。本标准于1993年12月28日首次发布，本次为第一次修订。 SN/T 0292--2010进出口粮谷中灭草松残留量检测方法气相色谱法1范围本标准规定了大米中灭草松残留量的气相色谱检测方法。本标准适用于大米中灭草松残留量的检测。2方法提要试样中残留的灭草松先在酸性溶液中用丙酮提取，然后氮气吹去丙酮，加人硫酸钠溶液，再用正己烷提取。提取液经浓缩，甲基化,硅胶固相萃取柱净化。净化液用气相色谱附电子俘获检测器检测，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度的水。3.1丙酮：色谱纯。3.2正已烷：色谱纯。3.3甲醇:色谱纯。3.4 乙醇。3.5无水乙醚：色谱纯。3.6无水硫酸钠：在650℃灼烧4h，贮于干燥器中备用。3.7盐酸。3.8氢氧化钾。3.9丙酮-正已烷（2十98，体积比）。3.10硫酸钠溶液：将 20g灼烧过的无水硫酸钠(3.6)溶于去离子水中，稀释至1L。盐酸溶液:1 mol/L。取 90 mL盐酸(3.7)溶于 1 000 mL去离子水中。3.11氢氧化钾溶液：0.6g/mL。称取 60g氢氧化钾(3.8)溶于100mL去离子水中。3. 123.13N-甲基-N-亚硝基-p-甲苯磺酰胺无水乙醚溶液:21.5 g/140 mL。称 21.5 g N-甲基-N-亚硝基-p-甲苯磺酰胺溶于 140 mL无水乙醚(3.5)中。3.14重氮甲烷溶液：将装有10mL氢氧化钾溶液（3.12）、35mL乙醇（3.4)及10mL无水乙醚的混合液的双口蒸馏瓶，置于磁力搅拌器加热板上的水浴中，水温70℃。将搅拌子放入瓶中。接上滴液漏斗和高效冷凝器，冷凝器后串连两个125mL的烧瓶作为接收瓶。在第二个烧瓶中放入10mL无水乙醚，且使入口管插到无水乙醚液面以下。在冰浴中冷却两个接收瓶。边用磁力搅拌边通过滴液漏斗滴加N-甲基-N-亚硝基-p-甲苯磺酰胺无水乙醚溶液(3.13）,滴完全部溶液的时间控制在 20 min 以上。当蒸馏瓶内溶液呈淡黄色时停止蒸馏。将两个接收瓶中的液体合并，在70℃水浴中再蒸馏，其馏出液作为重氮甲烷溶液。此液密闭置于冰箱中保存，保存期为1个月。3.15灭草松标准品：灭草松(bentazon),C1o H12N2O3S,CAS No.25057-89-0,纯度≥99.5%。3.16灭草松标准储备溶液：准确称取适量灭草松的标准品，用丙酮配成浓度为 100 μg/mL的标准储备液,标准储备液可在一18℃条件下储存6个月。 SN/T 0292--20103.17灭草松标准工作溶液：根据需要再用丙酮稀释成适当浓度的标准工作液,标准工作液可在0℃～4℃条件下储存3个月。3.18PT-硅胶固相萃取柱：（1 000 mg,6 mL)或相当者。4仪器和设备4.1气相色谱仪：配电子捕获检测器。4.2电子天平：感量0.01mg,0.01g。4.3固相萃取装置。4.4米粉碎机。4.5离心机:4 000 r/min。4.6旋涡混合器。4.7氮吹仪。4.8具塞玻璃离心管:20 mL、30 mL。4.9具磨口塞刻度试管:15 mL。5试样制备与保存5.1试样制备取有代表性样品约500.g,用粉碎机粉碎，过0.21mm筛，混匀，装人洁净容器作为试样，密封并标明标记。5.2试样保存试样于4℃