SN_T 3227-2012进出口纺织品中9种致癌染料的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3227-2012进出口纺织品中9种致癌染料的测定液相色谱-串联质谱法Determination of nine carcinogenic dyestuffs in textiles for importand export-LC-MS/MS method2012-10-23 发布2013-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3227—2012前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国北京出人境检验检疫局、中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、上海天祥质量技术服务有限公司、中华人民共和国温州出人境检验检疫局、Waters公司、中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、中华人民共和国莆田出入境检验检疫局、中华人民共和国河南出人境检验检疫局。本标准主要起草人：唐晓萍、吴刚、刘阳、陈如、韩超、王冰、傅科杰、王建平、林碧芬、张灵琥、郭会清。1 SN/T 3227—2012进出口纺织品中9种致癌染料的测定液相色谱-串联质谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１范围本标准规定了采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定纺织产品中9种致癌染料（参见附录A)的方法。本标准适用于经印染加工的纺织产品中9种致癌染料的测定。2规范性引用文件:下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经甲醇超声提取后，用液相色谱-串联质谱联用仪对萃取液中9种致癌染料进行测定，外标法定量。4　试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682.规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。4.2乙酸铵：色谱纯。4.3乙睛：色谱纯。4.4乙酸铵水溶液（10mmol/L）：准确称取0.385g乙酸铵（4.2)用水溶解，转移至500ml容量瓶中，用水定容。4.5甲醇-水溶液（1十1，体积比）：量取125 mI甲醇（4.1）于 250 mI容量瓶中，用水定容，混匀。4.69 种致癌染料标准品:参见附录 A。4.7标准储备溶液（约100mg/1.）：准确称取适量附录A所列的9种致癌染料标准品，用甲醇（4.1)将每种物质配置成有效浓度约为100mg/I的标准储备溶液。注：在4℃冰箱中避光保存条件下，标准储备溶液的有效期为12个月。4.8混合标准工作溶液（1mg/L）：准确移取适量标准储备溶液（4.7），用甲醇-水溶液（4.5）配制成浓度为1mg/L的混合标准工作溶液，或根据需要配制成其他浓度的标准工作溶液。注：在4℃冰箱中避光保存条件下，混合工作溶液的有效期为1个月。1 SN/T 3227—20125 仪器5.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源(ESI)。5.2可控温超声波发生器：工作频率40kHz，70℃时控温精度为士2℃。5.3天平：感量为0.01g和0.1 mg。5.4离心机：转速3000 r/min以上。5.5提取器：50mL带旋盖（有聚四氟乙烯垫片）的管状硬质玻璃管。5.6聚四氟乙烯薄膜过滤头:0.22μm。6分析步骤6.1样品准备取有代表性的样品剪碎成约5mm×5mm的小块，混匀。6.2提取准确称取1g上述剪碎样品{6.1），精确至0:01g，置于提取器(5.5)中。准确加人10mL甲醇，旋紧旋盖，在70℃水浴的超声波发生器（5.2)j，超声提取30min。冷却至室温后，取1ml提取液加水定容至2mL，混合均匀，在离心机(5.4)中离心5min后，用0.22μnl的聚四氟乙烯过滤头（5.6)将上清液注射过滤至样品瓶中，用液相色谱-串联质谱仪芬析。6.3　测定6.3.1仪器分析条件由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出仪器分析的普遍参数，采用下列参数已被证明对测试是合适的。液相色谱条件液相色谱条件如下：a） 色谱柱:ACQUITY UPIC HSS T3 1.8 μm,2..1×50mm,或相当者;；b）流速:0.45 mL/min;c）柱温:35℃;d)）进样体积:5 μL:流动相A：乙腈（4.3）；e)流动相B:10mmol/L乙酸铵水溶液（4.4)；0梯度洗脱程序见表1。表1梯度洗脱程序时间流速流动相A流动相B递变曲线min%ml./min%00.455. 095.0Initial0.500. 4520. 080.062 SN/T 3227—2012表1 (续)流动相B时间流速流动相A递变曲线%%