SN_T 4318-2015出口食品中香豆素、6-甲基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、醋硝香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4318--2015出口食品中香豆素、6-甲基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、醋硝香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素含量的测定液相色谱-质谱／质谱法Determination of coumarin , 6-methylcoumarin , dihydrocoumarin ,7-methoxycoumarin , acenocoumarol , 7-ethoxy-4-methylcoumarin residues infoods for export--LC/MS/MS method2015-09-02 发布2016-04-01实施中华人民共和国頔发布国家质量监督检验检疫总局亲 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口食品中香豆素、6-甲基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、醋硝香豆素7-乙氧基-4-甲基香豆素含量的测定液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4318--2015*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷*开本 880×1230 1/166　印张 2.25字数 62千字2016年8月第一版　2016年8月第一次印刷印数 11 100*书号：155066·2-29879 SN/T 4318—2015前言本标准按照GB/T1.1—2009、GB/T20001.4-—2001和SN/T0001—1995给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：赵晓亚、付晓芳、张剑锋、王鹏、李晶、叶诚、尚吟竹、胡小钟。I SN/T 4318—2015出口食品中香豆素、6-甲基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、醋硝香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素含量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口食品中香豆素、6-甲基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、醋硝香豆素和7-乙氧基-4-甲基香豆素的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于出口饼干、饮料（包括含酒精饮料）、冰淇淋和口香糖中香豆素、6-甲基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、醋硝香豆素和7-乙氧基-4-甲基香豆素的测定及确证。2　方法提要饼干、饮料（包括含酒精饮料）、冰淇淋样品中的香豆素、6-甲基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、醋硝香豆素和7-乙氧基-4-甲基香豆素用无水乙醇提取，口香糖样品中的香豆素、6-甲基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、醋硝香豆素和7-乙氧基-4-甲基香豆素用甲醇和水提取；固相萃取小柱净化后，用液相色谱串联质谱法进行测定，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为超纯水，3.1甲醇：色谱纯。3.2无水乙醇。3.3乙腈：色谱纯。3.4无水硫酸钠。3.5甲醇-水（1+9,体积比）:10 ml甲醇,用水定容至100 ml。3.6甲醇-水（1＋1,体积比）:50 mI甲醇,用水定容至100 ml。3.70.005mol/L醋酸铵溶液：称取0.3854g醋酸铵，以水溶解定容至1000mL。3.80.1%甲酸的0.005 moL/I.醋酸铵溶液：取 0.1 mL甲酸，以 0.005moL/L醋酸铵溶液定容至100 ml。3.9香豆素、6-甲基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、醋硝香豆素和 7-乙氧基-4-甲基香豆素标准物质：纯度大于或等于95%，其他信息参见附录A。3.10标准储备液：准确称取适量标准品（精确至0.0001g），用甲醇溶解配制浓度为1.0mg/mI.的标准储备液，保存于一18℃冰箱内。3.11中间标准溶液：移取1.0mL标准储备液于10 mL容量瓶中，用甲醇定容，配成100.0μg/mL，保存于4℃冰箱内。3.12基质标准工作液：临用前根据需要，移取适量的中间标准溶液，用空白基质溶液稀释至适当浓度。3.13HLB固相萃取柱(3 mL,60 mg)或相当者：使用前用5 mI.甲醇、5 mL水淋洗活化。1 SN/T 4318—20153.14微孔滤膜：0.22μm，有机相型。4仪器和设备高效液相色谱-质谱/质谱仪，配有电喷雾离子源（ESI）。4.14.2振荡器。3离心机,8 000 r/min。4.34.4快速溶剂浓缩仪。4.5分析天平,感量为0.1 mg、0.01 g。4.6涡旋混合器。5试样制备和保存取有代表性样品50g，混合混匀，分成2份，分别装人洁净容器内，密封并标识，将试样存放于4℃冰箱内。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤