SYT 6189-1996岩石矿物能谱定量分析方法.pdf

SY中华人民共和国石油天然气行业标准SY/ T 6189-1996岩石矿物能谱定量分析方法1996-11-15发布1997-06-01实施中国石油天然气总公司发布 前言扫描电子显微镜和能谱仪的分析测试工作已成为石油地质综合研究的重要手段。目前，我国石油天然气行业拥有此类仪器二十余台，在石油天然气的勘探开发研究中做了大量的分析研究工作，并发布了SY5162--87《岩石样品扫描电子显微镜分析方法》和SY／T6027--94《含氧矿物电子探针定量分析方法》。从1987年开始研究能谱有标样定量分析方法，进行了几千块样品的分析，建立了相应的操作程序和质量要求。近年来，经过不断完善和普及，该分析方法已比较成熟。为使分析工作从样品制备到分析质量要求有统一的标准可依，为使能谱有标样定量分析方法用于岩石矿物的显微区域内元素成分的定量分析，特制定本标准。本标准共分十一章，对岩石样品能谱有标样定量分析作出了规范化要求，该法不仅给出可测总量值和总量偏差值，而且给出元素的不同百分含量的相对双差值。对分析的准确度用工作标样进行控制。这样，既保证分析的精确性，又保证其准确性，使该方法具有较强的可操作性。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本标准起草单位：石油勘探开发科学研究院实验中心。本标准主要起草人魏宝和何锦发周文宝朱德升朱毅秀 中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T6189--1996岩石矿物能谱定量分析方法1范围本标准规定了在扫描电子显微镜或电子探针分析仪上配备的X-射线能谱仪对沉积岩矿物的化学成分定量分析的技术方法和质量要求。本标准适用于沉积岩矿物定量分析。其它矿物定量分析可参照执行。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用本标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T4930一93电子探针分析标准样品通用技术条件GB／T15074—94电子探针定量分析方法通则SY/T5913—94岩石制片方法SY／T6027-94含氧矿物电子探针定量分析方法3仪器设备及材料3.1仪器设备主要设备包括：能谱仪及定量分析系统；a)b)扫描电子显微镜或电子探针分析仪；c)偏光显微镜；d)实体显微镜；e)磨片机和抛光机；f)真空镀碳仪；g)带微距镜头的135照像机；h)干燥器;i)超声波清洗器。3.2材料主要材料包括：a）光谱纯碳棒或碳纤维：纯度99.99%；b)银导电胶或碳导电胶；c)双面胶带；d)乳胶;:e)三氯甲烷：分析纯；f)纯钻或纯铜。4定量分析原理扫描电子显微镜或电子探针分析仪产生的高能聚焦电子束轰击试样表面，使其各种元素产生不同中国石油天然气总公司1996-11-15批准1997-06-01实施 SY/.T6189--1996的特征X-射线。根据特征X-射线的能谱峰位及强度，可测定试样中所含的元素及其含量。试样中某元素谱峰强度值与标样谱峰强度值之比，为该元素含量的一级近似值，经ZAF法物理模型校正，可得到试样中该元素的含量值。其公式表示如下：1CA= KA Z· A F(2K=/ AA100式中：CA一试样中元素A的百分含量，%；试样中元素A的特征X-射线强度值与纯元素A标样的X-射线强度值之比值；KA试样中元素A的X一射线强度值；IA-纯元素A标样的X-射线强度值；IA100试样成分对元素A的原子序数的校正系数；Z试样成分对元素A的吸收效应的校正系数；A-试样成分对元素A的荧光效应的校正系数。F-5试样制备5.1块状试样制备5.1.1裁取样品经破碎，裁取尺寸为5mm×10mmx5mm的试样。5.1.2洗油含油试样需用三氯甲烷抽提，达到荧光三级以下。5.1.3抛光抛光方法见SY/T5913-—94中3.5.3及3.5.4。5.1.4上桩用乳胶把试样粘在试样桩上，分析面与试样桩保持平行5.1.5干燥试样在室温下自然干燥。5.1.6除尘用洗耳球吹掉试样表面灰尘。5.1.7镀膜岩石试样镀膜见GB／T15074-94中的8.45.2薄片试样制备岩屑及岩心试样的薄片制备见SY／T6027-94第5章。6标样6.1标样要求6.1.1应选用国家颁布的电子探针分析标样。6.1.2由其它途径获得的标样应有相应的证书或按GB／T4930-93第3章和第4章的规定实际测定，指标符合者报请有关标准机构批准后方可使用。6.1.3若无上述两种标样，也可根据自已工作需要选择研制标样，但其性能指标应接近或符合GB／T4930的要求，并应在结果报告中说明。6.2标样组成 SY/ T 6189-1996常见的岩石矿物能谱定量分析标样为：a)水晶（SiO2）GSBA70068—92;b)天然刚玉（Al,O）GSBA70013—86;c)氧化镁（MgO）GSBA70077—93;d)赤