SN 0736.9-1999进出口化肥检验方法 氯离子的测定.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0736.9—1999进出口化肥检验方法氯含量的测定Chemical analysis of fertilizers for import and export-Determination of choride ion content1999~12-30发布2000-05-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布 SN/T 0736.9--1999前言本标准是对原专业标准ZBG20008一1987的修订。本标准将ZBG20008一1987的硝酸银滴定法修订为硫氰酸铵法，增加了取样和样品的制备以及精密度要求。本标准自实施之日起代替ZBG20008—1987。本标准的附录A是标准的附录；附录B是提示的附录。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国黄埔出入境检验检疫局。本标准主要起草人：梅佩兰、魏庆泉。 中华人民共和国国家出人境检验检疫行业标准SN/T 0736. 9--1999进出口化肥检验方法氯含量的测定代替ZBG20008—1987Chemical analysis of fertilizers for import and export-Determination of choride ion content1 范围本标准规定了进出口化肥中氮（CI-）含量测定的方法。本标准适用于硫酸钾复合肥、硫酸钾、硝酸钠（钾）、硝酸铵等化肥中氯含量的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标推中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。SN/T0736.1-1997进出口化肥检验方法取样和制样3方法要在微酸性的试样溶液中，加入定量的硝酸银标准溶液，使氯离子成为氮化银沉淀，以硫酸高铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。4 试剂本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂、蒸馏水或同等纯度的水。4.1硝酸溶液（1+十1）：硝酸与水等体积混合。4.2硝酸银标准溶液[c(AgNO:)=0.1mol/L]：称取17g硝酸银，溶解于水中，稀释至1L。4.3硫酸高铁铵[Fe(NH)(SO.)2·12H2O]溶液：溶解40g硫酸高铁铵于100mL水中，加入2mL硝酸，使棕色消失，储于磨塞小口玻璃瓶中，备用。4.4氯标准溶液（1mg/mL）：准确称取1.6487g经550～600℃灼烧40~50min并烘干的基准氟化钠(NaCl)于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，摇勾，贮存在塑料瓶中。4.5硫氰酸铵标准溶液[c(NH,CNS)=0.1mol/L]：称取7.6g硫氰酸铵溶手水中，稀释至1L(标定方法见附录A）。5主要仪器10mL微量滴定管1支，250mL容量瓶2个，10mL刻度移液管1支，50mL、25mL、20mL、10mL单刻度移液管各1支（以实际需要而定）。6取样和样品的制备按SN/T0736.1进行。2000-05-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准1 SN/T 0736.9—19997 测定步骤称取试样10g（精确至0.001g）于250mL容量瓶中，加入150mL水，充分振摇10min，使氯完全浸出，在室温下用水稀释至标线，摇匀，干滤。准确吸取上述滤液适量（见附录B），于200mL三角瓶中，用水稀释至80mL，加入5mL硝酸溶液，用微量刻度移液管加入8mL硝酸银标准溶液，加热微沸1min，以驱除氮的氧化物，冷却至室温加2mL硫酸高铁铵指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银，开始时剧烈摇动，近终点时缓慢摇动，直至出现桔红色30s不褪为终点，记下读数。8分析结果的表述氯(C1-）含量以质量百分数表示，按公式（1)计算。X = V。 - V)c × 0. 035 45 × 100.(1)m式中：X-试样中氯(CI-)含量，%;c一一硫氰酸铵标准溶液的浓度，mol/L；m—滴定时所用的试样质量，g;V。一空白试验（即8mL硝酸银标准溶液）所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；V-—滴定试样所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL0.03545一与1.00mL硫氰酸铵标准滴定溶液Lc=1.000mol/L］相当的以克表示的氯离子质量。9精密度本标准置信概率取95%，r=0.03%，R=0.1%。9.1重复性r在同一实验室内，同一操作员用同一试验方法与仪器对同一试样相继做两次重复试验，结果按指定置信概率的容许差小于允许差，测定精密度合格，取平均值为最终值；大于或等于允许差，测定精密度不合格，要查明原因，重做实验。9.2再现性R在任意两个不同实验室，由不同操作员、不同仪器和设备，在不同或相同时间内，用同一试验方法对同一试