SN_T 1865-2016出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1865—2016代替SN/T1865-2007出口动物源食品中甲矾霉素、氟甲霉素和氟苯尼考胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of thiamphenicol , florfenicol and florfenicol amine residuesin animal-derived food for export--LC-MS/MS method2016-06-28发布2017-02-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口动物源食品中甲霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法SN/T中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张1.75字数51千字2017年7月第一版2017年7月第一次印刷印数1—1100*书号：155066·2-31343定价27.00元 SN/T 1865-2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替SN/T1865--2007《进出口动物源性食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的检测方法液相色谱-串联质谱法》。本标准与SN/T1865-2007相比主要技术变化如下：修改了标准名称；一将“本标准适用于虾、鱼、禽肉、肠衣和蜂蜜中甲砜霉素、氟甲砜霉素”修改为“本标准适用于猪肉、鸡肉、鱼、虾、猪肝、猪肾、肠衣、蜂蜜和牛奶中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺”（见第1章，2007年版第1章）；-增加“规范性引用文件”（见第2章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院、中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：谢文、侯建波、于卓然、史颖珠、黄超群、钱艳、何建敏本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/I SN/T 1865--2016出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲霉素和氟苯尼考胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了动物源性食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺药物残留测定的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于猪肉、鸡肉、鱼、虾、猪肝、猪肾、肠衣、蜂蜜和牛奶中甲矾霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理样品经氨化乙酸乙酯提取，牛奶加三氯乙酸沉淀蛋白，调节溶液pH至中性后，再用氨化乙酸乙酯提取，C1s固相萃取柱净化，液相色谱质谱/质谱法测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析级，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1乙酸乙酯。4.2甲醇。4.3甲酸。4.4三氯乙酸。4.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.6氨水：含量为25%~28%。4.7氢氧化钠。4.8氯化钠。4.9氨化乙酸乙酯（3+97）：量取3mL氨水和97mL乙酸乙酯，混匀。4.10氯化钠溶液（1.5g/L）：称取15g氯化钠，溶于水，稀释至100mL。4.115mol/L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，并用水稀释至100mL。4.12三氯乙酸溶液（1000g/L）：称取100g三氯乙酸，溶于水，稀释至100mL。4.13标准品：甲矾霉素（thiamphenicol，C12HisCl2NOsS，CAS号15318-45-3），氟甲霉素标准品（florfenicol,Ci2H14NO,Cl2SF，CAS号76639-94-6），氟苯尼考胺（florfenicolamine，C。H14FNO,S,1 SN/T 1865-2016CAS号76639-93-5），纯度均大于或等于99%。4.14标准储备溶液的配制：分别称取适量标准品（4.13）（精确至0.1mg），用甲醇溶解定容，各化合物溶液浓度均为1mg/mL，1℃～4℃冰箱避光保存。有效期6个月。4.15混合标准工作溶液的配制：临用前用甲醇-水（3十7)将标准储备溶液（4.14）稀释至适当浓度作为混合标准工作液，1℃～4℃冷藏保存。4.16无水硫酸钠柱：80mm×40mm（内径）筒形漏斗，底部垫5mm脱脂棉，再装40mm无水硫酸钠。4.17C18固相萃取柱：500mg，3mL或相