SN_T 3605-2013液体石油产品汞含量的测定 直接进样法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3605--2013液体石油产品汞含量的测定直接进样法Determination of mercury content in liquid petroleum products-Direct injection method2014-03-01实施2013-08-30发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准液体石油产品汞含量的测定直接进样法SN/T 3605-2013*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 www. spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张 0.5字数 10 千字2014年1月第一版2014年1月第一次印刷印数1—1600*书号：155066·2-26466 SN/T 3605—2013前 言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本标准主要起草人：邬蓓蕾、叶佳、刘灵芝、王豪、林振兴、奚中威、袁丽凤、陈铁杉。1. SN/T 3605—2013液体石油产品汞含量的测定直接进样法1范围本标准规定了液体石油产品中汞含量的直接进样测定方法。本标准适用于石脑油、柴油、燃料油等液体石油产品中汞含量的测定，汞的最低检测限为2uμg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 4756　石油液体手工取样法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3　方法提要试样在分解炉中加热分解，产生的气体随载气进人催化炉中进一步催化分解，分解产生的卤素、硫氧化物及氮氧化物被吸附剂吸附；汞蒸气进人汞齐化器以金汞齐的形式被捕集；然后迅速加热汞齐化器释放出汞蒸气进入原子吸收光度计检测，测定253.7nm处的吸光度，采用外标法定量4试剂和材料除非另有说明，仅使用分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.1 硝酸(p=1.42 g/cm²)。4.2二甲苯，优级纯。4.3氧化铝，在(700±50)℃下加热2 h以去除汞，冷却后待用。4.4硝酸溶液（5+95），体积分数。4.5汞标准储备溶液（1000μg/mL）：按GB/T602标准配制，或直接使用有证标准物质。4.6汞标准溶液（10.0μg/mL）：准确移取0.1mL汞标准储备溶液（4.5）于10mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.4)定容，混匀，用时现配。4.7汞标准工作溶液：取汞标准溶液（4.6），用硝酸溶液（4.4)逐级稀释成 0.05 μg/mL，0.1 ug/mL，0.2 μg/mL0.3 μg/mL,0.5μg/mL，l.0 μg/mL的汞标准工作溶液系列，用时现配。5仪器和设备5.1直接进样测汞仪：配有波长为253.7nm的低压汞灯，带系列测量池的单光束或双光束光谱仪，热分解炉，催化炉及汞齐化器等。5.2样品舟：材质为石英或陶瓷。1 SN/T 3605—20135.3分析天平:感量0.1 mg。5.4移液器：量程20 μL～200 μL,0.1mL～1.0 mL或适用的移液管。5.5马弗炉：配有温控装置，炉温能恒定在（700士50)℃。6　试样6.1 取样按GB/T4756取得代表性样品，样品应贮存于密闭干燥的容器内。6.2试样制备取样前，应将样品充分混匀。对于粘稠样品，应以适当的加热方法把样品预热至流动状态，再进行混匀。7 分析步骤7.1仪器准备开启直接进样测汞仪（5.1），调整仪器的工作条件和测定参数至最佳状态（参见附录A）。用移液器（5.4)移取100μL的水至样品舟（5,2)中进行分析，要求吸光度小于0.0030，否则需重新进行水的测定直至吸光度符合要求。7.2标准工作曲线绘制用移液器（5.4)分别移取100μL汞标准工作溶液（4.7）于样品序（5.2)中，相应的汞的质量分别为KE5ng、10ng、20ng、30ng、50ng、1po ng，依次进样，测定汞元素的吸光度，绘制工作曲线。7.3试样分析7.3.1称取0.02g(精确至0.0001g)试样于样品舟(5.2)中，篇温加热分解后，测定样品中汞的吸光度，并在工作曲线上查得样品中汞的质量若样品易挥发，可用氧化铝（4,3）填实样品舟再称样，防让爆燃爆沸。7.3.2如果试样中汞含量超出工作曲线的范围，可减少称样量或用二甲苯（4.2)对试样进行适当稀释