SNT 2276-2009食品接触材料 纸浆、纸和纸板水提取液中五聚苯酚的测定 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2276—2009纸浆、纸和纸板食品接触材料水提取液中五氯苯酚的测定气相色谱-质谱法Food contact materials-Paper pulp, paper and cardboard-Determination of pentachlorophenol in water extraction-GC/MS method2009-09-01实施2009-02-20发布中华人民共和国1发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2276—2009前言本标准的附录 A 为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国北京出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国安徽出入境检验检疫局。本标准主要起草人；李红、唐树田、韩深、韩振涛、陈冒骏、杨烨、刘鹤。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2276—2009食品接触材料纸浆、纸和纸板水提取液中五氯苯酚的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了进出口食品接触材料纸浆、纸和纸板的水提取液中五氯苯酚的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于与食品接触材料纸浆、纸和纸板的水提取液中五氯苯酚的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T6682　分析实验用水规格和实验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)3原理用碳酸钠水溶液提取试样，提敢液经乙酸酐乙酰化后以正已烷提取，用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MS)选择离子监测模式测定，外标法定量。试剂和材料4GB/T6682规定的二级水。除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符K4.1正已烷:HPLC级。4.2 乙酸酐。4.3无水碳酸钠。4.4氯化钠。4.5碳酸钠溶液(0.1mol/L水溶液)：称取无水碳酸钠10.6g(精确至0.Q1g),用水定容至1000mL,摇匀。：五氯苯酚(PCP)标准对照品：纯度≥99.5%,CAS号：[87-86-5]。/4.65仪器与设备气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD)5. 15.2离心机:4 000 r/min。5.3旋涡混匀器。5.4超声波发生器：工作频率40kHz。5.5 可调微量移液器:100 μL～1 000 μL;500 μL～5 000 μL。5.6 具塞塑料离心管:50 mL。5.7具塞容量瓶:100 mL。6分析步骤6.1迁移试验称取 20g代表性样品,将其剪碎至5mm×5mm以下,混匀。称取混匀的试样2.0g(精确至0.01g)，置于50mL具塞塑料离心管中，加人40 mL碳酸钠溶液（4.5），超声提取30 min，将提取液过滤至另-1 SN/T 2276—2009个50 mL具塞塑料离心管中。6.2乙酰化取上述滤液20.0 mL于 50 mL塑料离心管中,加人 1mL乙酸酐,振摇1 min，用微量取样器准确加人5.0mL正已烷，再加人1g氯化钠，充分振摇1min，以4000r/min离心5min，取上层清液供气相色谱-质谱仪测定。6.3标准储备液的制备准确称取五氯苯酚标准对照品（4.5)100mg(精确至0.001g)于100mL具塞容量瓶中，以碳酸钠溶液（4.6)定容至刻度，摇匀，于4℃冰箱中保存备用。6.4标准中间液的制备准确量取100μL标准储备液（6.3于100 mL具塞容量瓶中，以碳酸钠溶液（4.6)定容至刻度，摇匀，于 4℃冰箱中保存备用。6.5标准曲线的制备分别量取100μL、200 μL、300 μL、500μL、1000μL标准中间液（6.4)于50mL具塞塑料离心管中,加人1 mL乙酸酐,振摇 1 min，用微量取样器准确加入5.0 mL正已烷，再加人1 g氯化钠,充分振摇1 min，以4000 r/min离心5min，取上层清液供气相色谱-质谱仪测定。标准工作曲线的浓度分别为20 ng/mL.40 ng/mL、60 ng/mL.100 ng/mL.200 ng/mL.6.6　测定气相色谱-质谱条件：注：由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。a）色谱柱:DB-5MS 30 m×0.25 mn(内径)×0.25 μm,或相当者;色谱柱温度：50℃保持2min，以30℃/min升至220℃，保持1min，再以6℃/min升至b)260 ℃,保持1 min