SN 0801.15-1999进出口动植物油脂 不皂化物检验方法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0801.15-1999进出口动植物油脂不皂化物检验方法Animal and vegetable oils and fats for import and export-Method for the determination of unsaponifiable matter1999-12-.01发布2000-05-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局‘发布 SN/T 0801.15—1999前言本标准按照GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求进行编写。本标准是对ZBX04017-1986《出口植物油不皂化物的检验方法》的修订。对原有进口动植物油中有关不皂化物的检验方法进行审核，其检验方法与本标准无技术性差别。本标准适用范围可覆盖进口动植物油不皂化物的检验，标准名称亦作相应更改。本标准从实施之日起，同时代替ZBX04017-1986。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：徐喜凤、杨勇。1 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口动植物油脂SN/T 0801. 15—1999不皂化物检验方法代替ZBX04017--1986Animal and vegetable oils and fats for import and export-- Method for the determination of unsaponifiable matter1 范围本标准规定了进出口动植物油不皂化物的测定方法。本标准适用于进出口动植物油不皂化物的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。SN/T0798-1999进出口粮油、饲料检验检验名词术语SN/T0800.11999·进出口粮油、饲料检验抽样和制样方法3定义本标准采用SN/T 0798中的定义。4抽样与制样按SN/T0800.1执行。5检验方法5.1方法原理油样加氢氧化钾进行皂化，以有机溶剂提取不皂化物。5.2试剂5.2.10.1mol/L氢氧化钠标准溶液：称取(4.0～4.1）g氢氧化钠溶于1000mL新煮沸冷却的蒸馏水中,摇匀。按下法标定浓度：称取在125℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾（0.8～0.9）g，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，以50mL蒸馏水溶解。加入2～3滴酚酞指示剂，用上述氢氧化钠溶液滴定至粉红色，半分钟不退色时为终点。同时做空白试验。氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度c1按式(1)计算：mo(1)c1 = (V -- V.) × 0. 204 2式中：m。—邻苯二甲酸氢钾的质量，g;中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-01批准2000-05-01实施1 SN/T 0801.15 -- 1999V氢氧化钠溶液的用量，mL；V。空白试验氢氧化钠溶液的用量，mL；0.2042-每毫摩尔邻苯二甲酸氢钾的质量，g5.2.20.02mol/L氢氧化钠标准溶液：吸取0.1mol/L氢氧化钠标准溶液20mL，用新煮沸冷却的蒸馏水稀释至100mL，混匀（临用前配制）。5.2.32mol/L氢氧化钾-乙醇溶液：称取56g氢氧化钾溶于500mL95%乙醇中，摇匀。5.2.40.5mol/L氢氧化钾溶液：称取28g氢氧化钾溶于1000mL新沸冷却的蒸馏水中，混匀。5.2.51%酚酸指示剂：1g酚酥溶于100mL95%乙醇中。5.2.6中性乙醇-乙醚混合溶剂：1+1(V+V）。5.2.7乙醚。5.3仪器设备5.3.1锥形瓶：250mL。5.3.2分液漏斗：500mL。5.3.3回流冷凝器。5.3.4索氏抽浸瓶。5.4分析步骤称取试样（5～10）g，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加入50mL2mol/L氢氧化钾-乙醇溶液，连接回流冷凝器，在沸水浴上加热1h，并时时摇动，至皂化完全。然后，取下冷凝器，将皂液移入500mL分液漏斗中。以总共100mL蒸馏水，分数次洗涤锥形瓶并将其倾入分液漏斗中。再以总共100mL乙醚1分数次洗涤锥形瓶，将其合并于分液漏斗中，冷却至室温，振摇1min，静置分层，待其澄清后，将皂液放入圆锥形瓶中，把乙醚液倒入预先装有40mL蒸馏水的第二个分液漏斗中。皂液按上述同样操作再抽取两次，每次用乙醚100mL。合并三次抽取液于第二个分液漏斗中（如遇到不易消失的泡沫，可加入少量乙醇或甲醇；如抽取液中有悬浮物，则用滤纸过滤）。轻轻摇动漏斗，静止分层，放出水层，然后用每次50mL蒸馏水洗涤两次，继用50m