NY_T 1860.19-2010农药理化性质测定试验导则 第19部分：沸点.pdf

ICS 65.020B 17NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1860.19—2010农药理化性质测定试验导则第19部分：沸点Guidance on the determination of physico-chemical properties of pesticidesPart 19 : Boiling point2010-05-20 发布2010-09-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1860. 19—2010前 言NY/T1860《农药理化性质测定试验导则》为系列标准，共22部分：第1部分:pH值;；第2部分：酸(碱)度；第3部分：外观；第4部分：原药稳定性;第5部分：紫外/可见光吸收；第6部分：爆炸性；第7部分：水中光解；一第8部分：正辛醇/水分配系数；第9部分：水解；第10部分：氧化-还原/化学不相容性；第11部分：闪点；第12部分：燃点；-第13部分：与非极性有机溶剂混溶性；第14部分：饱和蒸气压；第15部分：固体可燃性；-第16部分：对包装材料腐蚀性；第17部分：密度；第18部分：比旋光度；第19部分：沸点；第20部分：熔点；第21部分：黏度；-第22部分：溶解度。本部分是《农药理化性质测定试验导则》的第19部分。本部分由农业部种植业管理司提出并归口。本部分起草单位：农业部农药检定所和中国农业大学。本部分主要起草人：陈铁春、吴学民、薄瑞、徐妍、王胜翔。TI NY/T 1860. 19--2010农药理化性质测定试验导则第19部分：沸点1范围本部分规定了农药沸点测定的试验方法、试验报告编写等基本要求。本部分适用于为申请农药登记而进行的农药纯品和农药原药沸点的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 616--2006　化学试剂　沸程测定通用方法(ISO 6353-1:1982,NEQ)JJG130工作用玻璃液体温度计JG272　空盒气压表和空盒气压计3要求农药纯品和原药的沸点测定应采用适当的方法进行沸点在0℃～300℃可采用GB/T616—2006或液浴毛细管法；沸点在20℃～300℃宜可采用金属块毛细管法；沸点在20℃～1000℃可采用差热分析仪(TDA)；一沸点在一100℃～1000℃可采用差示扫描量热仪（DSC)。4试验方法4.1方法原理通过测定在试样温度升高时，与一个大气压下相等时的沸腾温度，即为该试样的沸点。4.2　GB/T616—2006　化学试剂　沸程测定通用方法。4.3液浴毛细管法4.3.1仪器三口圆底烧瓶：500mL，主颈长约230mm。样品管：外径最大5mm。毛细管：约100mm长，内径约1mm,壁厚0.2mm～0.3mm。胶塞：外侧具有出气槽。测量温度计：内标式单球温度计，分度值为0.1℃，量程适合于所测样品的沸点温度。辅助温度计：分度值为1℃。4.3.2仪器的安装如图1所示，将三口圆底烧瓶、试样管、毛细管及测量温度计以胶塞连接，测量温度计下端与试管液面相距20mm，温度计的水银球中部应与样品管装有样品的末端相接触。将辅助温度计附在测量温度计边上，使其水银球距测量温度计水银球约40mm处。烧瓶中注入约为其1/2体积的硅酮。4.3.3测定1 NY/T 1860. 19—2010300EZT024-油浴;G——被试物管，通气孔;D-温度计;E—辅助温度计;F-烧瓶;B胶塞;C外径最大 5 mm,毛细管,约 100 mm 长,内径约 1 mm,壁厚 0. 2 mm～0. 3 mm;H——一侧管。图1液浴毛细管法沸点测定装置示意图将试样干燥磨碎后装人末端融封的毛细管,将毛细管在细玻璃管内自由下落 700 mm左右,使其压实,压实后样品高度约3mm。把离下端 1 cm处融封的毛细管插入样品管使其末端浸没在液面以下。浴液在搅拌下升温（约3℃/min)至比预计沸点低10℃时，把毛细管插入到适当位置，同时升温速度降为1℃/min。当接近沸点时,毛细管末端会快速连续冒泡。当气泡突然消失，液面在毛细管内上升时的温度即为沸点。同时记录室温及气压。4.3.4气压对试样沸点影响的校正当压力差不超过土5kPa 时,标准沸点按式(1)计算：(1)tn =t+frX△p式中:-标准沸点，单位为摄氏度（℃）；tn△p一—标准大气压与环境压力差,单位为千帕斯卡(kPa);fr沸点随压力的变化率,单位为摄氏度每千帕斯卡(℃ /kPa);t——沸点,单位为摄氏度(℃)。4.3.5测量温度计读数校正值的结果计算若使用全浸式温度计进行测量，则应对温度计水银柱露出塞外部分进行校正。温度计水银柱露出塞外部分的校正值按式(2)计算：(2)△t = 0. 000 16n X (ti