SN_T 2949-2011出口滑石中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定 X射线荧光光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2949—2011出口滑石中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定X射线荧光光谱法Determination of SiO2 , Fe2O3 , Al2O3 ,CaO, MgO contents in talc for export--X-ray fluorescence spectrometric method2011-12-01实施2011-05-31 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2949-2011前言本标准按照GB/T 1.1一2009给定的规则编写。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。本标准主要起草人：黄大亮、胡晓静、陈阳、崔妍、沈葆真、田卓、郭雨时、崔晗、陈溪、欧阳昌俊本标准为首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2949-2011出口滑石中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定X射线荧光光谱法1范围本标准规定了X射线荧光光谱法同时测定滑石中三氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁含量的方法。本标准适用于滑石中二氧化桂、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁含量的测定，各元素测定范围见表1。本标准各物质测定范围表1s素测定范围（质量分数)/%元48. 00 ~ 60. 00SiO20. 30 ~3. 00Fe2 O30.10~10. 00Al, O:1. 00~5. 00CaO30. 00 ~ 39. 00Mg02规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必坏可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。2分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6682滑石GB/T 15341滑石粉GB/T 15342GB/T 15343滑石化学分析方法长X射线荧光光谱法通则GB/T 16597冶金产品分析方法3　方法原理采用无水四硼酸锂熔样、碘化钾为脱膜剂制成试料片。测量出待测元素特征谱线的X射线荧光强度，根据待测元素的X射线荧光强度与待测元素的含量之间的关系，选用回归方程及数学校正模型，计算出待测元素的含量。4 试剂与材料试验所用水应符合GB/T 6682中三级水的规定要求。4.1 SN/T 2949—20114.2无水四硼酸锂荧光专用试剂（杂质最高限量SiO20.01%，Al2O30.003%，Ca00.002%，Fe2030.004%).4.3碘化钾（分析纯）。4.4碘化钾溶液（200mg/mL）：称取100.0g碘化钾（4.3），溶解于200ml水中，稀释定容至500 mL.4.5氩甲烷气体（10%甲烷+90%氩气）。5仪器5.1波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597规定。5.2铂黄埚(95%Pt+5%Au):30 mL。5.3铂黄模具(95%Pt+5%Au)。5.4熔样机：应控制温度在1150℃。如用其他方法熔样，温度不应低于1150℃。6分析步骤6.1　试样试样的采集按照GB/T15341与GB/T15342进行，试样的制备按照GB/T15343进行。6.2试料试样(6.1)先用GB/T15343的方法测定得到L.O.I,然后将测定完L.O.I的试样保存于干燥器中待测。6.3试料份数应取 2～3个同一试料(6.2)在同一实验室由同一操作者在不同时间内测定。6.4核对试验应随同试料(6.2)同时测定1个滑石标准样品或1个用2种不同滑石标准样品定量配制而成的校核片。6.5试料片的制备6.5.1称量称取0.4000g试料（6.2），加人无水四硼酸锂（4.2)4.0000g，放于铂黄埚（5.2)中。6.5.2混样用牛角勺末端轻轻混匀铂黄埚（5.2)中的样品，用定量滤纸将牛角勺擦拭干净，滤纸一并放人铂黄埚（5.2)内，滴加2～3滴碘化钾溶液（4.3），应保证碘化钾加人量为30mg～40mg。6.5.3试料熔片将铂黄（5.2)放置于熔样机（5.4）中，静止熔融5min，再摇动熔融10min，赶走气泡，在熔样机（5.4)内将熔融物浇铸到已在炉内保温4min的铂黄模具（5.3)中，取出并水平放置铂黄模具（5.3），常温冷却后试料熔片应自然脱落。2 SN/T 2949-20116.6试料熔片的检查试料熔片应透明，肉眼观测不应含有不熔物，也不应有结晶及气泡。如出现此情况应重新熔融。6.7试料熔片的保存每个试料熔片应单独放于封口塑料袋中，保存于洁净的干燥器中，取放时应避免表面污染及潮解。6.8标准试料熔片的制备与保存标准曲线由6个或6个以上滑石标准样品组成。标准试料熔片由国家发布的7个滑石标准样品或由这些标准样品配比而成的标准品按照6.2～6.5方法制备而成，检查及保存的