SN 1070-2002进出口贝类中记忆丧失性贝类毒素检验方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1070—2002进出口贝类中记忆丧失性贝类毒素检验方法Method for the determination of amnesic shellfishpoison in shellfish for import and export2002-01- 16 发布2002-06-01 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1070—2002前 創言本标准是按照GB/T1.11993《标准化工作导则第1单元：标准起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》及SN/T 0001--1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求而进行编写的。其中测定方法是参考有关文献中所载的贝类中记忆丧失性贝类毒素分析方法，经研究、改进和验证后，按规定格式编写的。在标准中同时制定了抽样方法和制样方法。本标准测定低限是根据国际上对贝类中记忆丧失性贝类毒素的最高限量和本测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录 A 为提示的附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。本标准主要起草人：唐守享、卫锋、文斌、陈明生。本标准首次发布。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口贝类中记忆丧失性贝类毒素检验方法SN/T 1070— 2002Method for the determination of amnesic shellfishpoison in shellfish for import and export1范围本标准规定了海产双壳类贝肉、贝柱、外套膜及其制品的记忆丧失性贝类毒素检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于进出口海产双壳类贝肉、贝柱、外套膜及其制品(不包括盐溃制品)的记忆丧失性贝类毒素的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过10000箱为一检验批，间一检验批以商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量表1不同批量抽样数量批量/箱最低抽样数/箱150及以下3151~3 20083 201 ~10 000132.3抽样方法按2.2规定的抽样箱数随机抽取，逐件开启。每箱至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。装人盛样器内，加封后，标明标记，及时送实验室。2.4分析样品的采集分析样品要有充分的代表性，取样个数不少于12个贝类个体，即从2kg混合样品中挑选良好的贝去壳，去壳肉量应达200g。对于个体过小的品种，则以去壳后肉量不少于200g来决定采集个数。2.5试样制备2.5.1生鲜贝类先用清水将贝壳外表彻底洗净，然后切断闭壳肌、开壳，用清水淋洗内部去除泥沙及其他外来物。将闭壳肌和连接在胶合部的组织分开，仔细取出贝肉，切勿割破肉体。开壳前不得加热或用麻醉剂。将收集的200g贝肉置于10号筛子中沥水5min(不要使肉堆积),检出碎壳等杂物，将贝肉均质。2.5.2冷冻贝类在室温下，使冷冻的样品（带壳或脱壳的)呈半冷冻状态，按2.5.1方法开壳、淋洗、取肉、均质。中华人民共和国国家质盘监督检验检疫总局2002-01-16 批准2002-06-01 实施1 SN/T 1070— 20022.5.3贝类罐头将罐内所有内容物(肉及液体)倒人均质器充分均质。如果是大罐，将贝肉沥汤并收集沥下的汤汁，分别称量，将固形物和汤汁按比例混合、充分均质。2.5.4贝肉干制品干制品可于水中浸泡（冷藏），按2.5.3方法沥于、均质。2.6试样保存将上述2.5中处理的样品于-18℃以下冷冻保存。注：抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生软骨藻酸含量变化。3 测定方法3.1方法提要样品以甲醇/水提取，经LC-SAX强阴离子柱固相萃取(SPE)净化，用反相液相色谱紫外检测器测定，外标法定量。3.2试剂和材料3.2.1 水:Milli-Q系统净化。甲醇：色谱纯。3.2.2E乙腈：色谱纯。3.2.32三氟乙酸：优级纯。3.2.43一水柠檬酸：优级纯。3.2.5柠檬酸三铵：优级纯。3.2.6*乙腈/水(1 : 9,V/V)。3. 0.5mol/L柠檬酸溶液(pH=3.2):40.4g一水柠檬酸和14.0g柠檬酸三铵溶解于400mL水中，以浓氨水调pH为3.2,加人50mL乙腈，完全溶解后，以水定容至500mL。3.2.9 LC-SAX 柱:3 mL(Supelco,USA),或相当者。3.2.10软骨藻酸标准储备液:DACS-1C（100 μg/mL,National Research Council Canada),或相当者。3.2.11软骨藻酸标准溶液：以乙腈/水(1：9,V/V)稀释标准储备液（3.2.10)分别配成为含软骨藻酸0.1、0.5、1.0、2.5、10.0