QB_T 5025-2017口腔清洁护理用品 牙膏中长梗冬青苷含量的测定方法.pdf

ICS 71.100.40QB分类号：Y43备案号：57048-2017中华人民共和国轻工行业标准QB/T腔清洁护理用品牙膏中长梗冬青苷含量的测定方法Oral care and cleansing productsDetermination of pedunculoside in toothpastes2017-07-01实施2017-01-09 发布发布中华人民共和国工业和信息化部 QB/T5025-2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准起草单位：广州市倩采化妆品有限公司。本标准主要起草人：徐春生、杨万里本标准为首次发布。 QB/T5025-2017口腔清洁护理用品牙膏中长梗冬青苷含量的测定1范围本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中长梗冬青苷的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。本标准适用于牙膏、漱口水和牙粉等口腔清洁护理用品中长梗冬青苷含量的测定。本标准长梗冬青苷的检测限为1.2μg/mL，定量下限为2.0μg/mL。若取10.0g样品，长梗冬青苷的最低检出浓度为12mg/kg，最低定量浓度为20mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法3方法要点将牙膏用甲醇水溶液分散，超声波提取其中的长梗冬青苷成分，然后离心分离并过滤处理，滤液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，外标法通过峰面积进行定量计算。4试剂与标准物质4.1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和水为GB/T6682一2008规定的级水。4.2试剂4.2.1乙腈：HPLC级。4.2.2甲醇：HPLC级。4.2.3长梗冬青苷对照品：经国家批准、颁布的，由计量权威机构认定的有证标准物质。4.2.4滤膜：0.45μm。4.3标准储备液精密称取长梗冬青苷对照品5.0mg，置于50mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度，摇匀，作为含长梗冬青苷100.0μg/mL标准储备液。储备液于棕色瓶中，在0℃～4℃避光条件下，可保存48h4.4标准工作液将标准储备液用甲醇逐级稀释，配制成浓度为2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、25.0μg/mL、50.0μg/mL的标准工作液。5仪器5.1高效液相色谱仪，配紫外检测器。5.2SymmetryC18柱（4.6mm×250mm，5μm），或相当的色谱柱。5.3磁力搅拌器。5.4超声波清洗器。5.5离心机。5.6分析天平，精度0.1mg。 QB/T5025-20176分析步骤6.1样品处理在100mL棕色容量瓶中加入10mL水，牙膏样品先挤去大约20mm，再精密称入10g（精确至0.0001g），磁力搅拌至牙膏分散均匀，将磁子取出，用甲醇混匀并定容。继续磁力搅拌15min，超声处理20min后，将样品溶液装入10mL离心管中，4000r/min以上离心分离30min。冷却至室温后，上清液经0.45μm滤膜过滤，备用。6.2测定6.2.1液相色谱参考条件按照表1设定液相色谱条件。表1液相色谱条件设定值仪器参数210紫外检测波长/nm10进样量/μL1.0流量/（mL/min）35运行时间/min30柱温/℃水-乙腈-甲醇（梯度按表2）流动相按照表2设定液相色谱流动相洗脱条件。流动相洗脱条件表2C：甲醇(%)A: 水(%)B:乙腈(%)时间/min流量/（mL/min）1060.030.01.000.001.0030.01013.0060.01015.001.0030.060.0101.0030.060.024.0030.010 1.0060.027.001035.001.0060.030.06.2.2标准曲线准确吸取4.7制备的标准工作液10uL，分别注入液相色谱仪，按照6.2.1的色谱条件进行测定。以长梗冬青苷的含量为X轴，其相应的峰面积为Y轴，绘制标准曲线。长梗冬青苷标准溶液的液相色谱图，参照附录A中图A.1。6.2.3测定准确吸取10μL经6.1处理的样品溶液，注入液相色谱仪测定长梗冬青苷峰面积，由标准曲线查找出试样溶液中长梗冬青的浓度。样品溶液的液相色谱图，参照附录A中图A.2。结果计算7试样中长梗冬青苷的含量X（mg/kg），按公式（1）计算：2 QB/T 5025-2017 c×V×N×KX-(1)m式中：试样中长梗冬青苷的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；X试样溶液中长梗冬青苷的浓