SN_T 5113-2019进出口食用动物、饲料中呋喃测定 液相色谱-质谱/质谱法和液相色谱法.pdf

ICS 65.020.30B 42SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 5113—2019进出口食用动物、饲料中呋喃测定液相色谱-质谱／质谱法和液相色谱法Determination of nitrofuran antibiotics in edible animals and feeds forimport and export--LC-MS/MS method and LC method2019-09-03 发布2020-03-01实施社有公百中华人民共和国海关总署发布1G944440014563活网刮并涂层 激活密码 SN/T 5113-2019前言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津海关。本标准主要起草人：赵祥平、王飞、柴铭骏、李淑静、杨爽、张俊哲、赵丹、刘洋。 SN/T 5113—2019进出口食用动物、饲料中肤喃测定液相色谱-质谱/质谱法和液相色谱法1范围本标准规定了进出口食用动物血清、尿液中硝基峡喃代谢物的液相色谱-质谱/质谱测定方法和饲料中呋喃的液相色谱测定方法。本标准适用于进出口动物血清（牛、猪、鸡）、尿液（牛、猪)中硝基呋喃代谢物的测定，以及饲料（配合饲料、预混合饲料、浓缩饲料)中腩的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理血样、尿样中的硝基呋喃代谢物,前处理采用在酸性条件下进行水解，同时用2-硝基苯甲醛进行过夜衍生化，经乙酸乙酯溶液提取后，用液相色谱-质谱/质谱法测定，内标法进行定量。饲料样品中的呋喃，前处理采用乙腈提取，浓缩定容后，用液相色谱法测定，外标法进行定量，4试剂和材料除另有说明外，所用水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇、乙腈、乙酸乙酯、正已烷、甲酸：色谱纯。4.22-硝基苯甲醛、三水合磷酸氢二钾：分析纯。4.3乙酸铵：色谱纯。4.4二甲基亚砜:分析纯。4.5标准物质：呋喃西林原药（CAS号：59-87-0,相对分子质量：198.14，分子式：C.HsN4O4）、呋喃唑酮原药（CAS号：67-45-8,相对分子质量：225.16，分子式：C:HzN3O,）、他酮原药（CAS号：139-91-3，相对分子质量：324.29，分子式：C13H16N4O）、呋喃妥因原药（CAS号：67-20-9，相对分子质量：238.16，分子式:C:H.N4Os)标准物质,纯度≥98%。4.6标准物质：呋喃西林代谢物（CAS号：57-56-7,相对分子质量：75.07，分子式：CHsN3O）、呋喃唑酮代谢物（CAS号：80-65-9，相对分子质量：102.09，分子式：C:H.N2O2）、呋喃他酮代谢物（CAS号：43056-63-9相对分子质量：201.22，分子式：C：H15N3O3）、呋喃妥因代谢物（CAS号：2827-56-7，相对分子质量：151.55，分子式：CH.CIN3O2)标准物质，纯度≥98%。4.71 mol/L盐酸溶液：移取浓盐酸16.9 mL，用水定容至 200 mL。4.80.1 mol/L K²HPO4 溶液:称取 K2HPO4·3H2O 11.4 g，以水溶解,定容至 500 mL。4.95 mol/L的 NaOH 溶液:称取 NaOH 100 g，以水溶解，定容至 500 mL。1 SN/T 5113--20194.10衍生化试剂:37.8 mg 2-硝基苯甲醛溶于 5 mL 二甲基亚砜,现用现配。4.1110%乙腈-水溶液：量取10mL乙腈与90mL水，混匀。4.122%甲酸:量取2 mL甲酸与 98 mL水,混匀。4.13甲醇-0.5 mmol/L乙酸铵溶液（20：80，体积比）：称取 38.5 mg乙酸铵，用水稀释并定容至800 mL,然后加人 200 mL甲醇,混匀。4.140.05%乙酸铵溶液：称取500mg乙酸铵，用水稀释并定容至1L。4.15喃原药类标准储备液：0.1mg/mL。准确称取适量的标准物质（4.5），用乙分别配成0.1 mg/mL的标准储备溶液，在一18 C避光保存。4.16呋喃代谢物类标准储备液：0.1mg/mL。准确称取适量的标准物质（4.6），用甲醇分别配成0.1mg/mL的标准储备溶液，在一18℃避光保存。4.17喃原药类标准工作溶液：根据需要吸取呋喃原药类标准储备溶液（4.15），用乙腈稀释定容至刻度。4.18喃代谢物类标准工作溶液：根据需要吸取呋喃代谢物类标准储备溶液（4.16），用甲醇稀释定容至刻度。4.19滤膜:0.22 μum,有机相滤膜。5仪