SN_T 3322.1-2012进出口钛精矿化学分析方法 第1部分：主次成分的测定 波长色散X射线荧光光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3322.1---2012进出口钛精矿化学分析方法第1部分：主次成分的测定波长色散X射线荧光光谱法Chemical analysis of limenite concentrate for import and export--Part 1 :Determination of major and minor components-Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry2013-07-01实施2012-12-12 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3322.1—2012前言本部分为SN/T3322《进出口钛精矿化学分析方法》的第1部分本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草.本部分由国家认证认可监督管理委员会归口。本部分起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本部分主要起草人：张建波、陈贺海、刘在美、林力、王谦。I SN/T3322.1—2012进出口钛精矿化学分析方法第1部分：主次成分的测定波长色散X射线荧光光谱法范围SN/T3322的本部分规定了用波长色散X射线荧光光谱仪测定钛精矿中主次成分的方法。本部分适用于钛精矿中主次成分的测定，测定范围（质量分数）见表1。表1钛精矿中各成分的测量范围测定范围（质量分数）成分%Al, O30.1~3.0Ca()0.1~2.0Fe17.0~42.0Mgo0.05~6.00MnO0.01~3.00P0.01~0.20s0.01~0.20SiO20.10~5.0035.0~60.0TiO2V,O;0.02~0.502规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则3方法提要试样用熔剂按一定比例熔铸成适合于X射线荧光光谱仪测量的试料熔片。在选定的仪器测量条件下测量试料熔片中待测元素特征谱线的X射线荧光强度，根据校准曲线计算，且进行元素间干扰效应校正，获得待测成分的含量。1 SN/T 3322.1—20124试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的二级水。4.1混合熔剂：由质量分数为50%的四硼酸锂（Li2BO，）和质量分数为50%的偏硼酸锂（LiBO2）组成，使用前在650℃下灼烧4h以上，然后贮存于干燥器中。注：也可使用其他组成的四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂：如65：35：12：22等，但需达到7.3的要求。4.2三氧化二铁：光谱纯，使用前在1050℃灼烧至恒重。4.3二氧化钛：光谱纯，使用前在1050℃灼烧至恒重。4.4硝酸锂：使用前在105℃干燥2h。4.5溴化锂：使用前在105℃干燥2h。4.6硝酸锂-溴化锂混合溶液：称取适量的硝酸锂（4.4）和溴化锂（4.5）配制成硝酸锂浓度约为220mg/mL，溴化锂浓度约为10mg/rnL的混合溶液。5仪器与设备5.1波长色散X射线荧光光谱仪，符合GB/T16597规定。5.2埚，用非浸润的铂黄合金（可用95%Pt+5%Au）制成，容积大于30mlL。5.3模具，用非漫润的铂黄合金（可用95%Pt+5%Au)制成，要求底部内表面平整光滑。注：甘埚和模具可合二为一。5.4熔样炉，能够加热并控温在1030℃土5℃。5.5高温炉，能够加热并控温在105℃±10℃。5.6分析天平,感量为0.1 mg。5.7瓷埚，30mL。6试样试样粒度应小于100μm，在105℃土5℃烘2h后置于干燥器中备用。7分析步骤7.1测量次数对于同一试样，进行两次平行测定，取其平均值。7.2灼烧减量的测定用蒸馏水洗净瓷（5.7)，烘干，于1050℃的高温炉（5.5内灼烧至恒重，放置于干燥器中。称取约1.00g试样，精确至0.1mg，置于恒重的瓷（5.7）内，于1050℃的高温炉（5.5）内灼烧至恒重。试样的灼烧减量（L)数值以质量分数（%）)表示，按式（1)计算：L=ml= m² × 100.(1)m式中：试样和埚灼烧前的质量，单位为克（g）；m2 SN/T 3322.1--2012m2——试样和埚灼烧后的质量，单位为克（g）；m —试样质量,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位7.3试料熔片制备试料熔融时称量可按下列两种方式之一进行：7.3.1准确称取0.6000g在1050℃灼烧至恒重的试样，7.0000g混合熔剂（4.1）于（5.2)中，均精确至0.