SH 0343-1992催化剂中氯含量测定法(离子选择电极法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0343--92催化剂中氯含量测定法代替 SY 2774—78S（离子选择电极法） 主题内容与适用范围本标准规定了催化剂中氯含量的测定方法。本标准适用于新鲜的重整和催化裂化催化剂。2方法概要试样中的氯经氢氧化钠溶液抽提后，用氯离子选择电极测定试样溶液中的氯离子，采用标准如入法定量测定。3 仪器与材料3.1仪器3. 1.1 离子计。3.1.2氯离子选择电极。3.1.3参比电极：217型双盐桥饱和甘汞电极（或其他同类型甘汞电极）。3.1.4容量瓶：50,1000mL。3.1.5烧杯:100mL。3.1.6称量瓶。微量注射器：0.1,0.5mL。3.1.73.1.8 高温炉。3.2材料pH 试纸:pH1～14。4 试剂4.1氯化钾：分析纯，配成饱和溶液。4.2硝酸钾：分析纯，配成浓度为10g/L溶液。4.3硝酸：分析纯，配成1：3(按体积比)溶液。4.4氢氧化钠：分析纯，配成浓度为20g/L溶液。4.5氯化钠：光谱纯。4.6水：去离子水，电导率不大于5μS/cm。5准备工作5.1c(NaCI)=0.1mol/L(0.1N)氯化钠基准溶液的配制准确称取经500～600℃灼烧至恒重的氯化钠5.8443g，溶于水，移入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。可保存三个月,其间如有浑浊或沉淀,应重新配制。1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20批准434 SH/T 0343--925.2c(NaCI)0.001mol/L(0.001N)氯化钠基准溶液的配制准确量取 10mLc(NaCl）=0.1mol/L(0.1N)氯化钠基准溶液到 1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。5.3将离子计接通电源，仪器稳定时间按说明书要求。5.4将参比电极的内套管充满饱和氯化钾溶液，外套管充满硝酸钾溶液，防止出现气泡。5.5将指示电极浸入0.001mol/L氯化钠基准溶液中活化1h。如果电极长期未使用，则须活化2h。6 试验步骤6.1试样的处理称取研磨至150目左右的试样0.1～0.2g（精确至0.0002g）于100mL烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液（4.4条），20mL水，煮沸20min。冷却启，用硝酸溶液调节pH值为6～8。将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀后，将全部溶液倒入100mL烧杯中,待测定。6.2试样的测定将氯离子选择电极与217型双盐桥饱和甘汞电极和离子计相连接。用水洗涤电极直至在水中的空白电位达到仪器使用说明书要求。用滤纸吸干电极表面的水滴。将电极插入待测试液中，搅拌3min后，再静置2min，读取电位读数E1。再在此溶液中用微量注射器准确加入一定量的氯化钠基推溶液【试样中氯含量超过1%（m/m)时需加入0.5mL0.1mol/L氯化钠基准溶液；氯含量小于1%(m/m)时需加入0.1mL0.1mol/L氯化钠基准溶液】，搅拌3min，再静置2min后，读取电位读数Ez.取下试液，洗净电极。6.3 空白试验在50mL容量瓶中加入10mL氢氧化钠溶液（4.4条），并准确加入0.1mL氯化钠基准溶液（5.1条），再用硝酸溶液调至pH值为6～8，用水稀释至刻度，摇匀。将空白溶液全部倒入100mL烧杯中，插入电极，搅拌3min，静置2min，读取电位读数E。再往此溶液中准确加入0.1mL氯化钠基准溶液（5.1条），搅拌3min，再静置2min，读取电位读数E2。6.4灼烧基的测定6.4.1在称取试样的同时，称取0.5～1g(精确至0.0002g)试样于已恒重的带盖瓷埚中,放在高温炉内，升温至850℃，恒温1h后取出，置于干燥器内冷却至室温（约放置0.5h），称重。6.4.2灼烧基BL%(m/m))按式(1)计算：B= m二mo × 1001）m1式中:mo--恒重后埚的质量，g;-灼烧前试样的质量，g；mr-m2—灼烧后试样与埚的总质量,g。取重复试验结果的算术平均值作为灼烧基。7 计算7.1 试样中氯含量Xr%(m/m))按式(2)、(3)和式(4)计算：0. 2 X 10-3K 0. 2 X 10(2)I E, - E2反 logSAK3)E1H反 log1435.囍 SH/T 0343—92 X 177. 25X = X 35. 45 × 50( 4 )X 100 =mm × 1000式中:K一空白试验测得的氯离子浓度,mol/L;-加入0.1mL氯化钠基准溶液后被测溶液浓度变化值，mol/L;0. 2X10-3A-—0.2×10-3C氯含量小于1%(m/m)时,加入 0.1mL氯化钠基准溶液后被测溶液浓度变化值，mol/L]；1×10-²［氯含量大于或等于1%（m/m)时，加入0.5mL氯化钠基准溶液后被测溶液浓度变化值，mol /LJ;E,—第一次测定的电位值,mV;E2-