SN_T 3353-2012进出口建筑用粘接剂中卤代烃的测定 气相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3353—2012进出口建筑用粘接剂中卤代烃的测定气相色谱法Determination of halogenated hydrocarbons in adhesives usedin building for import and export--Gas chromatography2012-12-12 发布2013-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局时涂度查员伪 SN/T 3353—2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王鸿辉、赖莺、黄长春、林睿、葛秀秀、董清木。1 SN/T 3353--2012进出口建筑用粘接剂中卤代烃的测定气相色谱法1 范围本标准规定了进出口建筑用粘接剂中8种卤代烃(二氯甲烷、11二氯乙烷、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯甲烷、三氟乙烯、1,1,2-三氯乙烷)含量的气相色谱测定方法。本标准适用于进出口建筑用粘接剂中二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、三氟甲烷、1,2-二氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、四氯甲烷、三氯乙烯和1，1，2-三氯乙烷含量的测定。2原理试样用乙酸乙酯超声提取，提取液经过滤后，用气相色谱电子捕获检测器法测定。根据待测物质保留时间定性，内标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯3.1乙酸乙酯：色谱纯。3.2二氯甲烷(CAS号75-09-2)/纯度≥97%。3.3三氯甲烷(CAS号67-66-3)纯度≥97%。3.4四氯化碳(CAS号56-23-5)纯度97%。3.51,1-二氯乙烷(CAS号75-34-3)：纯度≥97%。3.61,2-二氯乙烷(CAS号107-d6-2);纯度≥97%3.71,1,1-三氯乙烷(CAS号71-55-66）：纯度≥97%3.81,1,2-三氯乙烷(CAS号 79-00-5):纯度≥97%。3.9三氯乙烯(CAS号 79-01-6)：纯度≥97%。3.10三溴甲烷(CAS号75-25-2):纯度≥97%。3.11标准储备液（500mg/L）：确称取二氯甲烷（3.2）、三氯甲烷（3.3）、四氯化碳（3.4）、1，1-二氯乙烷(3.5）、1,2-二氯乙烷（3.6）、1,1,1-三氯乙烷（3.7）、1，1,2-三氯乙烷（3.8)和三氯乙烯（3.9)各0.25g，均精确至0.0001g，置于500mL容量瓶中，用乙酸乙酯（3.1）稀释至刻度，充分摇匀。此溶液放置0℃～4℃冰箱中可保存2个月。3.12内标储备液：准确称取三溴甲烷（3.10)0.10g，精确至0.0001g，置于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯(3.1)稀释至刻度，配制成浓度为1000mg/L的内标储备液。此溶液放置0℃～4℃冰箱中可保存2个月。3.13混合标准工作溶液：分别移取适量标准储备液（3.11），加入适量内标储备液（3.12），用乙酸乙酯(3.1)稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。3.14有机相滤膜：0.45μm。I SN/T 3353—20124仪器和设备4.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器。4.2旋涡混合器。4.3超声波清洗器（功率≥220W）。4.4　台式离心机:转速不低于 4 000 r/min。4.5电子天平：感量0.1mg。4.6具塞比色管:10 mL。4.7 具塞离心管:10 mL。5分析步骤5.1提取称取1.0g试样（精确到0.0001g），置于10mL具塞比色管（4.6），用移液管加人适量内标储备液，用乙酸乙酯(3.1)稀释至刻度。在旋涡混合器上混匀后，超声波萃取15 min,转移至10 mL具塞离心管（4.7），以4000r/min的速度离心8min，取上清液用0.45μm有机相滤膜（3.14）过滤，滤液供气相色谱分析。5.2测定5.2.1气相色谱参考条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的：色谱柱：HP-1 30 m×0.25mmX0.25 μm 毛细管柱或相当者。程序升温：初始温度42℃，保持7min，以50℃/min升至120℃，保持1min，以50℃/min升至 280℃，保持5 min。进样口温度:250℃。5.2. 1.4 EECD检测器温度：300℃。奉载气：氮气，纯度99.999%，1.0mL/min恒流。5.2. 1.6尾吹气：氮气，纯度99.999%，30 mL/min。 进样量:1 μL。　进样方式：分流进样，分流比50：1。5.2.2相对质量校正因子的测定根据5.2.1仪器条件测定混合标准工作溶液（3.13），记录色谱峰的保留时间和峰面积。卤代烃混合标准溶液的典型