SN_T 5116-2019进出口食用动物、饲料孔雀石绿、结晶紫测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

ICS 71.040B 46SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 5116—-2019进出口食用动物、饲料孔雀石绿、结晶紫测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of malachite green and crystal violet residues in edible animalsand feeds for import and export---LC-MS/MS method2019-09-03 发布2020-03-01实施海中四协团出版社有限公司中华人民共和国海关总署发布HG944440023706微活网址：www.刮开涤层激活密码· SN/T 5116---2019前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海海关、中华人民共和国南京海关、中华人民共和国北京海关。本标准主要起草人：赵善贞、张晓燕、崔凤云、霍忆慧、姜珊、李静静、程甲、宋蓉蓉、伊雄海、邓晓军、郭德华。 SN/T 5116—2019进出口食用动物、饲料孔雀石绿、结晶紫测定液相色谱-质谱/质谱法1 范围本标准规定了进出口食用动物和饲料中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐色孔雀石绿、隐色结晶紫的液相色谱-质谱/质谱的测定方法。本标准适用于鱼、虾、蟹、贝、鱼粉、植物源性饲料、浓缩饲料、配合饲料、饲料添加剂、精料补充料中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫的测定。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫残留用乙腈提取，中性氧化铝和阳离子交换固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪检测，内标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为去离子水，符合GB/T 6682要求。4.1乙腈：色谱级。4.2甲醇:色谱级。4.3　二氯甲烷：色谱级。4.4甲酸：色谱级。4.5乙酸铵：色谱级。4.6盐酸羟胺。4.7对甲苯磺酸。4.8 氨水:25%~～28%。4.9中性氧化铝固相萃取柱：1g/3 mL,使用前用5mL乙腈(4.1)活化。4.10阳离子交换固相萃取柱：60 mg/3mL,使用前用3mL甲醇(4.2)、3mL2%甲酸溶液(4.14)活化4.110.25g/mL盐酸羟胺溶液：称取25g盐酸羟胺（4.6），用水溶解并稀释至100mL。4.121mol/L对甲苯磺酸溶液：称取17.2g对甲苯磺酸（4.7），用水溶解并稀释至100mL。4.135mmol/L乙酸铵溶液：精确称取0.39g乙酸铵（4.5)（精确至0.01g），用水溶解并稀释至1L。4.142%甲酸溶液：准确移取 2 mL甲酸（4.4），用水稀释到100 mL。1 SN/T 5116--20194.15含5%氨水的甲醇溶液：准确移取5mL氨水（4.8），用甲醇(4.2)稀释到100mL。4.165mmol/L乙酸铵溶液，含0.1%甲酸：精确称取0.39g乙酸铵（4.5)（精确至0.01g），加入1mL甲酸（4.4），用水溶解并稀释至1L。4.17含0.1%甲酸的乙腈：准确移取1 mL甲酸(4.4),用乙腈(4.1)稀释到1L。4.1810%乙腈溶液：准确移取10mL乙腈（4.1），用水稀释到1L。4.19标准品：孔雀石绿（CAS号：2437-29-8）、Ds-孔雀石绿、隐色孔雀石绿（CAS号：129-73-7）、Ds-隐色孔雀石绿、结晶紫（CAS号：548-62-9）、Ds-结晶紫、隐色结晶紫（CAS号：603-48-5）、Ds-隐色结晶紫，纯度均大于98%。4.20标准工作溶液的配制：分别称取0.01g(精确到0.00001g)孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫标准品，分别用乙腈（4.1)溶解并定容至10 mL，各种标准储备溶液浓度为1 mg/mL;标准储备溶液于-18℃冰箱内避光保存，有效期为6个月。分别移取适量上述标准储备溶液，用乙腈逐级稀释，配成 100 ng/mL的标准工作溶液，于 4℃冰箱内避光保存，有效期为1个月。4.21内标标准工作溶液的配制：分别称取 0.01g(精确到0.000 01g)D-孔雀石绿、Ds~隐色孔雀石绿、D-结晶紫、Ds-隐色结晶紫标准品，分别用乙腈（4.1)溶解并定容至10mL，各种内标标准储备溶液浓度为1 mg/mL;内标标准储备溶液于-18℃冰箱内避光保存,有效期为 6个月。分别移取适量上述内标标准储备溶液，用乙逐级稀释，配成100ng/mL的内标标准工作溶液，于4℃冰箱内避光保存,有效期为1个月。4.22