SN_T 1732.3-2014烟花爆竹用烟火药剂 第3部分：锌含量的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1732.3—2014代替 SN/T 1732.3-2006烟花爆竹用烟火药剂第3部分：锌含量的测定Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 3 : Determination of zincum content2014-11-01实施2014-04-09发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1732.3—2014前言SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为13部分：第1部分：钡含量的测定；第2部分：重铬酸盐含量的测定；第3部分：锌含量的测定；-第 4 部分：铜含量的测定;第5部分：钛含量的测定；-第6 部分：锶含量的测定;-第7部分：铅含量的测定;；第8部分：钠含量的测定；第9部分：镁含量的测定；一-第 10 部分:硫含量的测定;第11部分：钾含量的测定；-第12部分：红磷含量的测定;~第13部分：硼酸含量的测定。本部分为SN/T1732的第3部分。本部分按照GB/T1.12009和GB/T20001.4—2001给出的规则起草。本部分代替SN/T1732.3-2006《烟花爆竹用烟火药剂第3部分：锌含量的测定》，除编辑性修改外主要技术变化如下：在前言的规定中，增加了标准编制所依据的起草规则;修改了“规范性引用文件”的引导语（见2）；修改了本部分的适用范围，将适用范围由“本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中锌含量的测定”修改为“本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中锌含量大于1%的测定”（见第1章）；合并原理和反应式章节;一—修改了试样量，将“称取约 5g试样”修改为“称取约2g～5g试样”（见 7.1）。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：北海出人境检验检疫局。本部分主要起草人：何流、肖焕新、吴俊逸、商杰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 1732.3--2006。1 SN/T 1732.32014烟花爆竹用烟火药剂第3部分：锌含量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件；c）试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。1范围SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中锌含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中锌含量大于1%的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示与判定GB/T15813—1995　烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3原理试料经过预处理后，用稀硝酸充分溶解、过滤，通过调样液的pH值、加沉淀剂把试液中的锌离子分离出来，用 EDTA络合滴定法在pH 6.0 的条件下以二甲酚橙为指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴定试液由黄色至橙色即为终点。Zn²+ +H2 Y2- =ZnY2- +2H+Sr2+ +SO42-SrSO4 ★Ba²++SO42-=BaSO4 A13++6F-=(AIF。)3-4试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682.中规定的至少3级的水。4.1无水乙醇。4.2丙酮。4.3氨水(1+3)。1 SN/T 1732.3--20144.4硝酸(1+5)。4.5盐酸(1+1)。4.6硫酸钠溶液：20%水溶液。4.7氢氧化钠溶液[c(NaOH)=3 mol/L］:称取 120 g 氢氧化钠,精确到 1 g,溶于水中,冷却后,再用水稀释至 1 000 mL,混匀后装于塑料瓶中。4.8氢氧化钠溶液c（NaOH)=0.1 mol/L]:称取 4 g氢氧化钠,精确到 0.1 g,溶于水中,冷却后，再用水稀释至 1 000 mL,混匀后装于塑料瓶中。4.9氟化铵溶液（10%）。4.10邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液（pH6.0）：取400mL氢氧化钠溶液（4.7），加人约11g的邻苯二甲酸氢钾,边加边搅拌，同时测缓冲液的pH值,用水稀释至 1 000 mL,混匀。4.11氯化锌标准滴定溶液Lc(ZhC=01m6l/L:配制与标定按 GB/T 601执行。4.12　乙二胺四乙酸二钠（EDTA标灌滴定溶液［(EDTA）=0.1 mol/L]:配