SN_T 4695-2016玩具材料中六价铬及有机锡的筛选 电感耦合等离子体质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4695—2016玩具材料中六价铬及有机锡的筛选电感耦合等离子体质谱法Screening of Cr( VI )and organic tin in toy materials-Inductivelycoupled plasma mass spectrometric method2017-07-01 实施2016-12~12 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局等 SN/T 4695—2016前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：卫碧文、望秀丽、高欢、田勇、黄理纳。I. SN/T 4695—2016玩具材料中六价铬及有机锡的筛选电感耦合等离子体质谱法警示—一使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1 范围本标准规定了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS)快速筛选玩具材料中六价铬及有机锡迁移量的方法。本标准适用于玩具材料中六价铬及有机锡的筛选。本标准适用于欧盟玩具标准EN71-3规定的第Ⅲ类玩具材料中六价铬的筛选，包括彩色铅笔芯、粉笔、蜡笔、软性造型材料、凝胶，第I类和第Ⅲ类玩具材料中有机锡的筛选，包括彩色铅笔芯、粉笔、蜡笔、软性造型材料、凝胶、涂层及其类似材料、聚合物、纸和纸板、纺织材料、玻璃、陶瓷、金属材料、木材、纤维板、硬质板、骨头、皮革。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法EN 71-3　玩具安全　第 3 部分:特定元素的迁移(Safety of toys一Part3:Migration of certain elements)3原理采用特定浓度盐酸，在特定条件下使玩具材料中的铬、锡元素迁移，过滤后所得样品溶液加人内标后，采用ICP-MS进行检测。根据元素质荷比强度与其浓度的定量关系，测定样品中的铬、锡元素的迁移量。根据铬、锡元素的总迁移量，对玩具材料中的六价铬，以及有机锡进行筛选。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或经过亚沸蒸馏的试剂。对所用试剂需进行铬和锡的符合性检查，以免干扰测定。4.1 水,GB/T 6682,二级。4.2浓盐酸(HC1)，质量分数为37%。4.3浓硝酸（HNO：），质量分数为65%。4.4盐酸溶液,c（HCl)=（0.07±0.005）mol/I。4.5盐酸溶液,c（HCl)=(0.14±0.010）mol/L。 SN/T 4695--20164.6 盐酸溶液,c(HCI)～2 mol/L。4.7 盐酸溶液,c(HCl)～6 mol/L。4.8硝酸溶液（体积分数为20%）,取20mL浓硝酸（4.3)缓慢加人80mL水中。4.9铬、锡标准储备液，按GB/T602方法进行配制，或者直接使用有证标准溶液，标准储备液的浓度均为 1 000 mg/L。4.10混合标准工作溶液，用盐酸溶液（4.4)逐级稀释铬、锡标准储备液，配制成系列浓度的混合标准工作溶液，标准工作溶液浓度参见表A.1。4.11内标储备液，钇、铟浓度均为1000mg/L。4.12内标工作溶液，用盐酸溶液（4.4)逐级稀释、铟内标储备液，配制成浓度为50μg/L混合内标工作溶液，不同元素选择的内标元素参见表A.2。4.13高纯氩气，纯度≥99.999%。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)。5.2分析天平，精度为1 mg。5.3pH测试仪，精度为士0.02 pH单位，应防止交叉污染。5.4恒温振荡仪，可控温至（37士2）℃。5.5不锈钢金属筛，孔径为0.5mm。5.6离心机，离心能力为（5000±500）g。5.7抽滤器及滤膜，孔径为0.45um及0.22μm。5.8常规试验室玻璃器皿，均需以硝酸溶液（4.8)浸泡过夜，使用之前采用去离子水多次冲洗。6分析步骤6.1样品前处理按照EN71-3中的相关条款进行测试试样的制备和提取操作。6.2测定6.2.1仪器的工作条件由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出电感耦合等离子体质谱仪分析的通用参数。参照附录B给出的参数,这些参数已被证明是可行的。6.2.2绘制标准工作曲线选取适当的测定元素的同位素，以钇、铟为内标，待仪器稳定