SNT 1747-2006出口茶叶中多种氨基甲酸酯类农药残留量的检验方法 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1747—2006出口茶叶中多种氨基甲酸酯类农药残留量的检验方法气相色谱法Inspection of carbamate insecticide multi-residuesin tea for export--Gas chromatography method2006-01-26 发布2006-08-16 实施中华人民共和国发布5度国家质量监督检验检疫总局码防伤“ SN/T 1747—2006前言本标准的附录A为资料性附录，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。本标准主要起草人：张莹、王正良、黄志强、李拥军。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 1747—2006出口茶叶中多种氨基甲酸酯类农药残留量的检验方法气相色谱法1范围本标准规定了出口茶叶中多种氨基甲酸酯类农药残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口茶叶中多种氨基甲酸酯类农药残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过2000箱为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量见表1。表 1单位为件批量件数最低抽样件数1~516~5071151 ~ 500501~1 000161 001 ~1 500191 501~2 000202.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件中最少取500g作为原始样品。将所抽原始样品充分拌勾（或用分样器分取）缩分出500g～1000g，装人清洁密封的样品简内，加封后，标明标记，及时送交实验室。2.4试样制备将样品碎，通过2.0mm圆孔筛，均分成两份，装人洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记。2.5试样保存将试样于18℃以下冷冻保存。在抽样和制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要丙酮和水提取试样中残留的氨基甲酸酯类农药，提取液用乙醚和正已烷的混合溶液萃取，活性炭小柱净化，用带氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。a）乙醚:重蒸馏;1 SN/T 1747--2006b)正已烷：重蒸馏；c)丙酮：重蒸馏;d)无水硫酸钠：650℃灼烧4h，活性炭小柱：3mL.活性炭柱(SUPELCO 或相当者）;e)速灭威、叶蝉散、仲丁威、残杀威、二甲威、克百威、抗蚜威标品：纯度≥99%；f)氨基甲酸酯类农药标溶液：准确称取适量的单个氨基甲酸酯农药标准品，用丙酮配成g)100 μg/mL的储备液，根据需要用乙醚+正己烷（1＋3)溶液稀释成适当浓度的混合标准工作液。3.3仪器和设备a)气相色谱仪：配有氮磷检测器（NPD)；b)快速混匀器；c)离心机:3 000 r/min;多功能微量化样品处理仪或其他相当的仪器；d)e)具塞刻度离心管：5 mL、10 mL;f)试管:5 mL、15 mL;尖嘴吸管;g)h)微量可调移液器:50.L、200μL、1000 μL;微量注射器:10μL。i）3. 4测定步骤3.4.1 提取称取0.5 g均勾试样(精确至 0.01 g)于15 mL小试管中,加人1mL水，1 mL丙酮,在混勾器中快速混匀2min,加人无水硫酸钠饱和，用3×1 mL乙醚十正己烷(1+1)在混匀器上振荡萃取三次，每次振荡2min，离心3min，合并上层有机相，待净化。3.4.2净化在活性炭小柱上端装人1cm高的无水硫酸钠。宪用乙醚十正已烷(1+1)溶液4mL预淋洗小柱，然后将3.4.1中的提取液全部过活性炭小柱，再用乙醚+正已烷(1+3)溶液4mL淋洗，收集全部洗脱液于刻度离心管中，在多功能微量化样品处理仪或其他相当的仪器上40℃通氮气流浓缩至0.5mL。供气相色谱分析。3.4.3 测定色谱条件色谱柱：DB-1701毛细管柱或相当者/30mX0:32mm(内径)×1.0μma)5℃/min20℃ /min 260℃20C /mir230℃ (1 min)210℃(1 min)b)升温程序：15d℃（1 min)(3 min);c)进样口温度：250℃；d)检测器温度：300℃载气：氮气：纯度≥99.99%，流量3.0mL/min;e)f)氢气:3.0 mL/min;g)空气:60 mL/min;h)尾吹气:10 mL/min;1进样方式：无分流进样，1.0min后开阀；j）进样量:2 μL。色谱测定根据样液中氨基甲酸酯含量情况，选定与样液浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中2 SN/T 1747—2006各种氨基甲酸酯农药响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下，速灭威的保留时间大约为5.3min;叶