SN 1037-2002进出口石灰氮检验方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1037—2002进出口石灰氮检验方法Method for the determination of limenitrogen for import and export2002-01-16发布2002-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口石灰氨检验方法SN/T1037—2002中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张1/2字数11千字2002年5月第一版：2002年5月第一次印刷印数1-2000书号：155066·2-14475＇定价6.00元.网址 .版权专有侵权必究举报电话：(010SN/T 1037-2002前言经检索，国内外均未有测定石灰氮高含量的标准。根据国际贸易需求的实际情况，对出口石灰氮的测定方法进行了研究，该方法在出口检验中试行后证明是可行的。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国宁夏出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：黄光泽、刘文丽、刘建宇、张佩香。本标准是首次发布。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1037—2002进出口石灰氮检验方法Method for the determination of limenitrogen for import and export1范围本标准规定了出口石灰氮检验方法。本标准适用于出口石灰氮及其含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T601一1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备3试样制备将样品堆划成等分的网格，缩分大样时网格将不少于20格，缩分副样时不少于12格，缩分份样时不少于4格，缩分至1kg，留存样品250g，分析样品250g，装于干燥密封瓶中，并注明批号、生产日期、生产厂名、取样人及日期。4总氮含量的测定4.1方法提要在催化剂的作用下，试样中的氮在浓硫酸中完全氧化、分解并变成铵盐，以硫酸标准溶液吸收，经碱标准溶液返滴定，测定总氮量。4.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。4.2.1硫酸(p=1.84g/mL);4.2.2氢氧化钠溶液：40%（V/V）；4.2.3硫酸标准溶液：0.1mol/L；4.2.4全氢氧化钠标准溶液：0.1mol/L；配制见GB/T601；4.2.5催化剂：称取100gK,SO4，10gCuSO4·5HzO，1g硒粉，在研钵中磨细至80目（0.175mm），盛于干燥磨口瓶中。4.2.6指示剂：0.1%甲基红乙醇溶液+0.5%溴甲酚绿乙醇溶液(1+1)。4.3仪器和设备4.3.1半自动蛋白质测定仪(或与之等效的设备)；4.3.2电加热消化器；4.3.3磁力搅拌器和电磁搅拌子；4.3.4精确至0.02mL的酸式滴定管。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-01-16批准2002-06-01实施 SN/T 1037—20024.4测定步骤4.4.1消化称取0.1g试样（精确至0.0001g），无损地放入已洗净烘干的消化管中，加入数粒$3mm～4mm玻璃珠，6g催化剂和10mL硫酸，加热消化30min（可延长5min～10min）。然后冷却至室温，向消化管中加入50mL水混匀。4.4.2蒸馏在250mL三角烧瓶中准确加人25mL硫酸标准溶液和2～3滴指示剂，将该瓶套在蒸馏仪的接收管上，并让管口浸沉在溶液中。向消化管中加人50mL氢氧化钠溶液，蒸馏7min后，关闭蒸汽阀取下接收瓶。4.4.3测定用氢氧化钠标准溶液滴定接受瓶内的溶液，滴至溶液由紫红色转为亮绿色即为终点。4.4.4空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。4.5结果计算与表述按式(1)计算试样中的总氮量：(V-V.)0.014 01X 100.(1)X一试样中总氮的质量分数，%；式中：X,-V。空白试验用去氢氧化钠标准溶液体积，mL，V滴定试样用去氢氧化钠标准溶液体积，mL氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；-称取的试样量，g；-m-0.01401——氮的摩尔质量，g/mol4.6精密度水平(m)重现性（)再现性(R)0.302 024.3600.05015游离电石的测定5.1方法提要试样在密闭容器中完全分解，根据反应前后的体积变化求得游离电石的含量。5.2材料和试剂5.2.1测试装置：见图1。 SN/T .1037—2002EIAEH-1—大气管柱；2—二通旋塞阀；3—玻璃管