SN_T 4182-2015进口环氧树脂涂料中环氧丙烷及环氧氯丙烷单体的测定 顶空-气相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4182—2015进口环氧树脂涂料中环氧丙烷及环氧氯顶空-气相色谱法丙烷单体的测定Determination of propylene oxide and epichlorohydrin monomers inimported epoxy coating-Headspace-gas chromatography2016-01-01实施2015-05-26 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局查真优 SN/T 4182--2015前言本标准按照GF.T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陈俊水、马腾洲、周韵、马明、周宇艳、邵敏I SN/T 4182--2015进口环氧树脂涂料中环氧丙烷及环氧氯丙烷单体的测定顶空-气相色谱法1范围本标准规定了进口环氧树脂涂料中环氧丙烷及环氧氯丙烷单体含量的顶空-气相色谱检测方法。本标准适用于不氧树脂涂料中环氧丙烷及环氧氯丙烷单体的测定。2方法提要环氧树脂涂料样品在密闭顶空瓶中经 N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)溶解后，,在一定温度下加热一定时间，使体系中残留的环氧丙烷及环氧氯丙烷单体在气液两相达到分配平衡。然后，将顶空气体导人气相色谱进行分离，用氢火焰离子化检测器（FID)检测，外标法定量。3试剂和材料3.1 N,N-二甲基记酰胺(DMAC):色谱纯。3.2环氧丙烷：纯≥99%。3.3环氧氯丙烷:度≥99%。3.4环氧丙烷储备液（10.0 mg/ml.）：准确称取100 mg的环氧丙烷（3.2），置于 10 mL容量瓶中，用DMAC(3.1)稀释配制成10.0mg/mL环氧丙烷储备液。3.5环氧氯丙烷储备液（10.0mg/ml）：准确称取100mg的环氧氯丙烷（3.3），置于10ml.容量瓶中，用DMAC(3.1)稀释:配制成10.0mg/mL环氧氯丙烷储备液。3.6环氧丙烷标准溶液（200mg/l.）：移取2.0 mL环氧丙烷储备液（10.0mg/mL)置于100 mlL容量瓶中，用DMAC(3.1)希释成标准溶液，环氧丙烷浓度为 200 mg/I。3.7环氧氯丙烷标准溶液（200mg/L）：移取环氧氯丙烷储备液（10.0mg/mL)2.0mL置于100mL容量瓶中，用 DMAC（3.1)稀释成标准溶液，环氧氯丙烷浓度为200 mg/L。3.8混合标准溶液：分别移取环氧丙烷标准溶液（200mg/L）（3.6）2.5μL、25μl、50μL、0.10mL、0.50 mL、1.0 ml、25mL、5.0 mL 于 8个10 mL容量瓶（4.6）中，再分别移取环氧氯丙烷标准溶液(200 mg/L)(3.7)25 μL、50 μL、0.10 mL、0.25 mI、0.50 mL、1.0 mL、2.5 mL、5.0 mI 于上述 8 个10mL容量瓶中，分别加人DMAC（3.1）稀释至刻度，混匀制成混标溶液（每毫升分别含环氧丙烷0.05 μg、0.5 μg、1 μg、2 μg、10 μg、20 μg、50 μg、100 μg;每毫升分别含环氧氯丙烷 0.5 μg、1 μg、2 μg、5μg、10 μg、20 μg、50 μg、100 μg）。移取上述溶液5.0mL于20mL顶空瓶（4.4)中，快速盖上盖子密封后将顶空瓶置于自动顶空进样器（4.2)中，按照5.2中的条件测试。4仪器和设备4.1气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器（FID）。4.2自动顶空进样器。4.3分析天平：感量0.1 mg。1 SN/T 4182-20154.4顶空瓶：20 mL，带铝质盖及聚四氟乙烯膜硅橡胶垫。4.5超声波清洗仪。4.6²容量瓶:10 mL、100 mL。4.7 移液管:2 mL、5 mL。4.8微量注射器:50 μL、10 μL。5分析步骤5.1样品制备称取0.2g(精确至0.1 mg)涂料样品于 20mL顶空瓶（4.4)中，加人5.0 mL的DMAC(3.1)后快速盖上盖子密封。将顶空瓶放人超声波清洗仪（4.5）超声10min溶解样品后，将顶空瓶置于顶空进样器中,按照5.2中的条件测试。对于目标物含量高的样品，可用DMAC将样品溶液进一步稀释后再进行分析，使分析溶液中目标化合物的含量保持在测试线性范围之内。5.2仪器操作条件5.2.1气相色谱参考条件气相色谱参考条件如下：a）色谱柱：30 mX0.32 mm（内径）X0.50μm（膜厚）,HP-INNOWAX毛细管柱或相当者;b）柱升温程序：初温 40℃，保留1 min，以15℃/min升温至130℃，再以30℃/min 升至230℃,保持5 min;c）进样口温度：250℃；d）检测器温度:300℃