SH_T 1786-2015工业用异戊烯纯度和烃类杂质含量的测定 气相色谱法.pdf

ICS71.080.10G 17SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1786—2015工业用异戊烯纯度和烃类杂质含量的测定气相色谱法Isoamylene for industrial use--Determination of purity and hydrocarbon impuritiesGas chromatographic method2015-07-14发布2016-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1786—2015前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。本标准起草单位：中国石化上海石油化工股份有限公司。本标准主要起草人：戴卫海、董宁、徐旭峰、朱瑶、潜森芝、项雄琪、林之玮。本标准为首次发布。I SH/T1786—2015气相色谱法工业用异戊烯纯度和烃类杂质含量的测定警告：本方法并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。1范围本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊烯试样纯度和烃类杂质含量。本标准适用于异戊烯试样中的烃类组分含量的测定，其最低检测浓度为0.005%（质量分数）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，ISO3165:1976，IDT)化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T 6283GB/T 6680液体化工产品采样通则数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 8170SH/T 0246轻质石油产品中水含量测定法（电量法）工业用异戊烯中含氧化合物的测定气相色谱法SH/T 17873方法提要在本标准规定的条件下，将适量试样注人色谱仪，使各待测组分在色谱柱中被有效分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，以面积归一化法定量。4试剂和材料4.1氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。4.2氢气：纯度不低于99.99%（体积分数）。4.3空气：经5A分子筛净化的压缩空气。5仪器5.1气相色谱仪配置氢火焰离子化检测器（FID）并能按表1推荐的色谱条件进行操作的任何色谱仪，该色谱仪对试样中0.005%（质量分数）的烃类组分所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。仪器的动态线性范围必须满足定量要求。1 SH/T1786—20155.2色谱柱型操作条件见表1典型色谱图见图1。其他能达到同等分离程度的色谱本标准推荐的色谱柱及典PRES柱和操作条件也可使用表1推荐的色谱柱及典型操作条件100%二甲基聚硅氧烷柱柱长/m50柱内径/mm液膜厚度/3Ln载气（N流速/(L/min)福柱温HO301015C/min)160终源ni汽检进一分:1/s20200名1812A1一二甲醚；2醇甲基-1-丁烯；4—异戊烷；5—1-戊烯；6—2-甲基-1-7烯；7—正戊烷；8—异戊二烯；9—反-2-戊爆NIHSC2戊烯；11—2-甲基-2-丁烯；12—3-戊烯-1-炔，13—3-甲基/1,2-丁二烯；14一环戊烷甲基丁烷；16—4-甲基-2-戊烯；17—2-甲基-戊烷；18—叔戊醇；19—2-甲氧基0甲基叔戊基醚；21-2-甲氧基戊烷；22—甲基戊基醚（异构体）异戊烯典型色谱图5.3记录装置积分仪或色谱工作站。2 SH/T1786—20155.4进样装置PRESS进样器进样10μL微量注射器进样6采样/T/6680规定的安全与技术要求采取样品。取样瓶应耐压、密闭。按GB/T37237测定步骤7. 1 设定操作条根据仪需操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱后调节仪器至表1所示的操作条件，待仪器即可开妞稳定后测定。怡7. 2试样测向色谱仪中注人异戊烯样品，并测量所有烃类组用微量洋分的峰面积。射器（5.4）aEHO8的表述8. 18. 1计算中烃类组份的含量w按式（1）以%（质量分数）表O(1)(100.00-wZw...10ZA,?试样中烃类组分i的含量，单位为%（质量分数）；1试样中烃类组分的峰面积ZA.试样中各烃类组分的峰面积之和分测得的试样中水分的含量，单位为%（质量分数）；SH/N0246或GB/T6283wsSVT得的试样中含氧化合物的含量，单位为%（质量分数）787测w。注: Z应不含各含氢化合物的峰面积。以%（质量-丁烯的含量之和，按式（2）计算，希纯度w甲基-1-丁烯与2-甲基-8.1. 2异戊nK分数）表示。(2)..w=w,+w2N式中给的含是，-2-甲基-1-单位为%（质量分数）；