NY_T 1797-2009油菜籽中游离脂肪酸的测定 滴定法.pdf

ICS 67.200.20B 33NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1797—2009油菜籽中游离脂肪酸的测定滴定法Method for determination of free fatty acids contentin rapeseed--- Titrimetric method2009-12-22 发布2010-02-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1797—2009前言本标准由农业部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位：中国农业科学院油料作物研究所、农业部油料及制品质量监督检验测试中心。本标准主要起草人：李培武、谢立华、张文、丁小霞、姜俊、周海燕、印南日。I NY/T 1797—2009油菜籽中游离脂肪酸的测定滴定法1范围本标准规定了滴定法测定油菜籽中游离脂肪酸含量的方法。本标准适用于油菜籽中游离脂肪酸含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理油菜籽经粉碎后，于索氏抽提器中用无水乙醚作溶剂提取油脂，提取出的油脂用碱标准溶液滴定，用浸出油中油酸的质量百分含量表示油菜籽中游离脂肪酸的含量。4试剂除非另有说明，均使用分析纯试剂和GB/T6682规定的二级水。4.1无水乙醚(C4H1oO)。4.2酚酞(C2H14O4)-乙醇(CHsO)溶液(1%）：称取0.5g酚，用95%乙醇溶液溶解，定容至50mL。4.3氢氧化钾（KOH)-乙醇(CHO)标准溶液（0.05mol/L）：称取2.8g氢氧化钾，用95%乙醇溶解，定容至1L，提前5d配制，使用前过滤，用邻苯二甲酸氢钾（CgH2KO4）标定。注1：氢氧化钾-乙醇标准溶液的标定，称取在（103土2）℃干燥箱内干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾基准试剂0.0800g~0.1000g，用50mI新制备的二级水溶解，加人2滴酚酞-乙醇溶液（4.2），用配制好的氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定至溶液呈粉红色（持续5s不褪色），同时做空白试验。氢氧化钾-乙醇标准溶液浓度按式(1)计算：mX1000G(KOH) = M(V,-V.)(1)式中：G(KOH)-氢氧化钾-乙醇标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）-邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克(g)；mM——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克/摩尔（g/mol)[M(KHCH4O）=204.22]Vi—滴定邻苯二甲酸氢钾用氢氧化钾-乙醇标准溶液的体积，单位为毫升（mL）)；Vo滴定空白试验用氢氧化钾-乙醇标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。4.4乙醚（C4H1oO)-乙醇(CzH.O)混合溶液（1十1)（V/V）：分别取等体积的无水乙醚（4.2）与95%乙醇混合，使用前用稀碱（4.3）调至中性。5仪器设备5.1天平：感量0.1mg和感量1mg。5.2旋风式粉碎磨：转速10000r/min。1 NY/T 1797—20095.3电热干燥箱：(103±2)℃。5.4索氏抽提器：带250mL接收瓶。5.5恒温水浴锅：(75士2)℃。5.6冷却回流装置：与索氏抽提器(5.4)配套。5.7滤纸筒：与索氏抽提器(5.4)配套。5.8干燥器：装有有效干燥剂。5.910mL碱式滴定管：最小分度值0.05mL。6试样制备6.1取样按GB5491进行扦取和分样，分取去除杂质的净试样50g装入具塞试剂瓶备用。6.2研碎用粉碎机将试样粉碎，当试样含水量高于10%时，在103℃士2℃干燥箱内干燥，使试样含水量在10%以下，再进行试样的粉碎。6.3保存试样于常温下保存。7分析步骤7.1提取预先将接收瓶在（103士2)℃干燥箱内干燥恒重，记下质量mo，两次称量结果之差不得超过5mg。准确称取粉碎试料12.5g，装入滤纸筒中，用脱脂棉封好后放入索氏抽提器内，立即进行油的浸出。用无水乙醚（4.1)在水温约（75士2)℃的水浴上抽提4h，回收乙醚，取下接收瓶擦干瓶外水迹，于（103士2)℃干燥箱内干燥至恒重，记下质量m1，两次称量结果之差不得超过5mg。7.2滴定用100mL乙醚-乙醇混合溶液（4.4)分5次洗涤接收瓶，将浸出油全部转移至200mL锥形瓶中，加入酚指示剂（4.2)2～3滴，用已知浓度为C的标准碱液（4.3）滴定至溶液呈粉红色（持续15s不褪色），记录所用标准碱液的体积V。8结果计算试料中游离脂肪酸含量以质量百分含量表示，按式(2)计算：V:CX282w(%) =X100.(2)1000(m1 - mo)式中：试料中游离脂肪酸含量，单位