YB_T 4566.9-2016氮化钒铁 氧含量的测定 红外线吸收法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4566.9—2016氧含量的测定氮化钒铁红外线吸收法Ferrovanadium nitrideDetermination of oxygen content-Infraredabsorption method2017-04-01实施2016-10-22 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4566.9—2016前言YB/T4566《氮化钒铁》分析方法共分为以下9部分：第1部分：氮化钒铁氮含量的测定惰性气体熔融热导法氮含量的测定蒸馏分离-酸碱中和滴定法第2部分：氮化钒铁硫酸亚铁铵滴定法第3部分：氮化钒铁钒含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法硅、锰、磷、铝含量的测定第4部分：氮化钒铁一硫酸脱水重量法第5部分：氮化钒铁硅含量的测定失磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法第6部分：氮化钒铁--红外线吸收法第7部分：氮化钒铁硫含量的测定碳含量的测定红外线吸收法第8部分：氮化钒铁红外线吸收法第9部分：氮化钒铁氧含量的测定本部分为YB/T4566的第9部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本部分起草单位：河钢股份有限公司承德分公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：高树峰、胡志伟、白瑞国、陈东辉、宋晓军、宋承燕、王东华、彭占如、关淑萍、陈自斌、卢春生。 YB/T 4566.9—2016氮化钒铁氧含量的测定红外线吸收法警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了红外线吸收法测定氧含量。本部分适用于氮化钒铁中氧含量的测定。测定范围（质量分数)：0.10%～3.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备YB/T081冶金技术标准的数值修约与检测数值的判定3原理试样于电极炉的石墨埚中加热熔化，氧生成一氧化碳、二氧化碳气体，系统内经过氧化铜将一氧化碳转化为二氧化碳，根据二氧化碳具有吸收特定波长红外光的特性，可测得氧的含量。4试剂和材料4.1高氯酸镁，无水、粒状。4.2碱石棉，粒状。4.3玻璃棉。4.4镍篮,7mmX12mm。4.5锡囊,5mmX11mm或5mmX17mm。4.6稀土氧化铜。4.7气，纯度大于99.99%。4.8动力气源，氮气或压缩空气，其杂质（水和油)含量小于0.5%。4.9石墨埚，直径×高度，10mmX20mm。5仪器及设备5.1氧氮仪，空白小于0.00005%；显示灵敏度为0.0001%；精密度为0.0002%；炉温不低于2500℃。其装置连接如图1所示。1 YB/T 4566.9—2016H8914氨气瓶；2两级压力调节器；3-洗气瓶；4,9-干燥管；5--压力调节器；6电极炉；1高温石墨埚；8-除尘器；10流量控制器；11--氧化碳转化器；12-二氧化碳红外检测器；13-二氧化碳、水分吸收器；14热导池检测器。图1氧氮仪装置连接图5.2洗气瓶，内装碱石棉（见4.2)。5.3干燥管，内装高氯酸镁（见4.1）。5.4一氧化碳转化器，内装稀土氧化铜（见4.6）。5.5气源载气系统包括氨气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。动力气源包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。5.6高温电极炉应满足试料熔融温度的要求。5.7控制系统控制功能包括装卸埚和炉台升降、吸尘器清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。5.8测量系统主要由微处理机控制的电子天平（感量0.1mg）、红外线分析器及电子测量元件组成。6取制样按照GB/T4010的规定采取和制备，试样应全部通过0.125mm的筛孔。2 YB/T 4566.9—20167分析步骤7.1试料按表1称取试料，精确至0.0001g。表1试料量氧含量（质量分数)/%试料量/g0. 050.10~0.500. 04≥0. 50~1. 000. 02≥1. 00~3. 007.2测定次数对同一试样，应至少独立测定2次。7.3分析准备a）按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态并进行气漏检查，一切正常后方可进行下一步操作；b)选择设置最佳分析条件；应用试样及助熔剂按7.6做两次试测，以确定仪器是否正常。c)7.4空白试验将锡囊（见4.5)小心挤压并折叠，装入镍