XB_T 617.3-2014钕铁硼合金化学分析方法 第3部分：硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77.120.99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 617.3—2014钕铁硼合金化学分析方法第3部分：硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis methods for neodymium iron boron alloy--Part 3 : Determination of boron , aluminum, copper,cobalt , magnesium, silicon calcium, vanadium, chromium , manganese, nickel , zinc and gallium contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2014-10-14发布2015-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T 617.3—2014前言XB/T617《钕铁硼合金化学分析方法》共分为7个部分：第1部分：稀土总量的测定草酸盐重量法；一第2部分：十五个稀土元素量的测定；第3部分：硼、铝、铜、钻、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；一第5部分：锆、锯、钼、钨和钛量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第6部分：碳量的测定高频-红外吸收法；第7部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法。本部分为XB/T617的第3部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、赣州虔东稀土集团股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分起草单位：北京有色金属研究总院。本部分参加起草单位：包头稀土研究院、北京纳克分析仪器有限公司、赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司、北京中科三环高技术股份有限公司、甘肃稀土新材料股份有限公司。本部分主要起草人：刘鹏宇、刘冰、鲍叶琳。本部分参加起草人：于勇海、金斯琴高娃、胡月、周伟、彭霞、温斌、姚南红、祁生平、江媛、俞建苑、田莉、兰涛、杜潇、张海燕。I XB/T 617.3—2014钕铁硼合金化学分析方法第3部分：硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围XB/T617的本部分规定了钕铁硼合金中硼、铝、铜、钻、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定方法。本部分适用于钕铁硼合金中硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定，测定范围见表1。表 1元素测定范围/%硼0.80~1.30铝、铜、硅、钒、铬、镓0.010~0.50镁、钙、锰、镍、锌0.0050~0.50钻0.005 0~5.002方法原理试料经酸分解后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定，以准基体匹配法校正基体效应，3试剂和材料3.1盐酸、硝酸混合溶液（3十1十4）。3.2硼标准贮存溶液：称取5.7174g硼酸[w（H;BO：）≥99.99%］溶于少量水中，低温加热使其完全溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg硼。3.3铝标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铝［w（Al)≥99.99%于300mL烧杯中，加人20mL水，加入3g氢氧化钠，待其溶解完全后，用盐酸（1十1)慢慢中和至出现沉淀，并过量20mL，加热使其溶解并不断搅拌，冷却后将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铝。3.4铜标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铜[w(Cu)≥99.99%」，加人20mL硝酸（1十1），低温加热溶解并蒸发至近干，再加人10mL硫酸(1十1），小心继续蒸发至冒白烟，冷却后加水浸取，待盐类全部溶解，冷却后将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铜。3.5钻标准贮存溶液：称取1.0000g金属钻[w（Co)≥99.99%］于烧杯中，加人50mL硝酸（1十1），在水浴上加热溶解，冷却后加人少量水并煮沸，冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钻。1 XB/T617.3—20143.6镁标准贮存溶液：称取1.0000g金属镁［w（Mg）≥99.99%］于烧杯中，加入20mL水，缓慢加入20mL盐酸（1十1），待完全溶解后，加热煮沸，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度：混匀。此溶液1mL含1mg镁。3.7硅标准贮存溶液：称取2.1394g二氧化硅[w（Si02）≥99.99%于铂埚中，加入10g碳酸钠-碳酸钾混合熔