SN_T 2697-2010进出口煤炭中硫、磷、砷和氯的测定 X射线荧光光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2697-2010进出口煤炭中硫、磷、砷和氯的测定X射线荧光光谱法Determination of sulfur,phosphorus,arsenic and chloridein coal for import and export--X-ray fluorescence spectrometric method2010-11-01发布2011-05-01实施中·华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2697-2010前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局、中华人民共和国山西出人境检验检疫局。本标准主要起草人：谷松海、宋义、潘宏伟、郭芬、魏伟、赵发宝。一 SN/T进出口煤炭中硫、磷i砷和氯的测定X射线荧光光谱法1 范围本标准规定了煤炭中硫、磷、砷和氯含量的X射线荧光光谱测定方法。本标准适用于进出口烟煤、无烟煤和褐煤中硫、磷、碑和氰贪量的测定，各元素测定范围见表1。%表1各元素测定范围元素测定范围（质量分数）Vs0.28~3.50P0.007~0.090As0. 000 5~0. 005ci0.010~0.30规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的/凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文其必威体育精装版版本(包括所有的修单)适用于本文件。件。凡是不注日期的引用文件GB/T 212煤的工业分树方法GB/T 474煤样的制备方法GB/T 475商品煤样采取方法方法GB/T 483煤炭分析试验般规定GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方GB/T16597冶金产品分X射线萝光光谱仪通则方法3方法提要将煤样研磨至一定细度后压制成片，测量待测元素的X射线荧光强度。.根据待测元素的X射线荧光强度与待测元素含量之间的定量关系，选用回归方程及数学校正模式，计算出待测元素含量，试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1二氧化硅，基准试剂，1000℃灼烧1h，置于干燥器中储存。4.2氯化钠，基准试剂，500℃烘至恒重，置于干燥器中储存。4.3硼酸，105℃烘1h，置于干燥器中储存。4.4微晶纤维素。 SN/T 2697-20104.5气体，流气计数器使用的气体比例是90%的氩气和10%的甲烷混合气体。5仪器5.1波长色散X射线荧光光谱仪，符合GB/T16597规定。5.2分析天平，感量为0.2mg。5.3压片机，压力不小于200kN。5.4研磨设施，玛瑙、刚玉或碳化钨研钵及研，也可使用自动研磨设备。6取样和制样按GB/T475及GB/T474的规定进行取样和制样，粒度应小于0.2mm。7试样制备将空气干燥煤样（第6章）置于研磨设施的研钵（5.4)中，研磨至粒度小于75μm。8分析步骤8.1试样水分含量测定按GB/T212规定测试试样（第7章）水分含量。称取一定量的空气干燥煤样（第6章），置于105℃烘箱内，于空气流中干燥至恒重。根据试样的质量损失计算水分含量。8.2试样片制备准确称取7g经过研磨的试样（第7章）和1g微晶纤维素于研磨设施的研钵（5.4）中，精确至0.2mg，研磨至充分混匀后，称取约6g，精确至0.1g，以硼酸（4.3)镶边垫底，用压片机（5.3)在300kN压力下保持40s压制成试样片。用洗耳球吹去表面可能存在的颗粒物质，放人干燥器中。避免接触试样片表面，防止污染和损伤试样片。制好试样片后，目测检查试样片是否光滑平整，如试料片存在裂纹、脱落等缺陷应该舍弃，重新制备合格的试样片。8.3标准样片制备所选标准样品应覆盖表1中给出的各元素含量范围。采用煤炭有证标准物质、煤炭有证标准物质互配及煤炭有证标准物质与二氧化硅（4.1）、氯化钠（4.2）等相互混合等方式组成系列标准样品，参见附录A。将标准样品按照8.2制备标准样片。8.4标准曲线建立8.4.1测量条件各元素特征谱线的测量条件通过优化获得，参见附录B。8.4.2标准曲线的制作和校正用制备的标准样片（8.3），按照（8.4.1)选定的测量条件建立标准曲线。可采用经验系数法或线性2 SN/T2697-2010回归法校正标准曲线。19测量9.1测定次数对同一空气干燥煤样，平行测定2次。9.2试样测量制备的试样片，在8.4.1选定条件下进行测量。9.3测试结果的验证每次分析时，至少使用1个含量相近，类型相同的煤炭标准物质验证分析结果。10结果计算所有元素的结果报告均以干基形式给出，按GB/T483的规定以式(1)进行空气干燥基与干基结果换算，用%表示：100(1)W; - Wadi X(100-Md）式中：测试元素干基含量（质量分数），以%表示