YB 190.4-2001连铸保护渣化学分析方法 CyDTA滴定法测定氧化镁含量.pdf

YB/T 190.4—2001言前YB/T190在《连铸保护渣化学分析方法》总标题下，包括以下部分。本标准是其中的第4部分。高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量；EDTA滴定法测定氧化铝含量；EGTA滴定法测定氧化钙含量；CyDTA滴定法测定氧化镁含量；火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量；燃烧气体容量法和红外线吸收法测定游离碳含量：燃烧气体容量法和红外线吸收法测定碳含量；邻菲啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定铁含量；火焰原子吸收光谱法测定氧化锂含量；离子选择电极法测定氟含量；高碘酸钠（钾）光度法和火焰原子吸收光谱法测定氧化锰含。本标准由治金工业信息标准研究院提出并归口。本标准负资起草单位：首钢总公司、天津钢管公司。本标准参加起草单位：宝山钢铁股份有限公司、太原钢铁（集团)有限公司、包头钢铁稀土公司。本标准主要起草人：张东生、宁伟光、张磊、邱峰、杨楠。14 中华人民共和国黑色冶金行业标准连铸保护渣化学分析方法YB/T 190. 4— 2001CyDTA滴定法测定氧化镁含量Methods for chemical analysis of continuous casting mold powderCyDTA titrimetric method for thedetermination of magnesiumoxide content1 范围本标准规定了环已二胺四乙酸（CyDTA)滴定法测定氧化镁含量的方法提要、试剂、试样、分析步骤、结果计算、允许差。本标准适用于连铸保护渣中氧化镁的测定。测定范围：1.00%～15.00%（质量分数）。2 引用标准下列标雅所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标推出版时，所示版本均为有效。所有标雅都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T2007.2一1987散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T8170—1987数值修约规则3方法提要试样用盐酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟赶氟，残渣用混合熔剂熔融，稀盐酸漫取，以氨水分离铁、铝、钛，铜试剂分离锰。取部分滤液，加过量EGTA标准溶液掩蔽钙，以酸性铬蓝K、萘酚绿B指示剂，用CyDTA标准溶液滴定，以测定氧化镁的量。4 试剂4.1 硝酸(p 1.42 g/mL)。4.2 高氧酸(p 1. 67 g/mL)。4.3 氢氟酸(p 1.15 g/mL)。4.4 氨水(p 0.90 g/mL)。4.5 盐酸(1+1)。4.6 盐酸(2+98)。4.7氢氧化钾溶液（300g/l）。4.83氯化铵溶液（400g/L）。4.9氮化铵溶液（10g/L）。4.10三乙醇胺溶液（1+10)。4.11氧化钙标准溶液：称取0.8923g预先在105℃～110℃烘1h的碳酸钙（基推试剂），置于400mL烧杯中加少量水，盖上表Ⅲ，沿杯嘴慢慢加人盐酸（4.5），加热溶解并煮沸，冷至室温，移人1000mL容国家经济贸易委员会2001~07~09批准2002-01-01 实施15 YB/T 190. 4-2001量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.50mg氧化钙。4.12EGTA标准溶液（0.01mol/L）：称取3.80gEGTA置于250mL烧杯中，分次加适量氢氧化钾溶液（4.7),稍加热至刚好溶解，冷至室温，移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。标定：移取3份25.00ml.氧化钙标准溶液（4.11），分别置于250mL烧杯中，加50mL水、10mL氢氧化钾（4.7），加少量钙黄绿素-茜素混含指示剂（4.15），以EGTA标准溶液（4.12)滴定（滴定台底座与背景用黑色衬托)至绿色荧光消失，星现稳定的红紫色即为终点。按式（1)计算EGTA标准溶液对氧化钙的滴定度：mT=V(1)式中：T一—滴定度,单位为g/mL;移取氧化钙标准溶液所含氧化钙的量，单位为g；m-一V一一滴定3份氧化钙标准溶液所消耗EGTA标准溶液的平均体积，单位为mL。注：若极差超过0.1m时，应重新标定。4.13氧化镁标准溶液：称取预先在400C～450C灼烧1h～2h的0.2000g氧化镁（基准试剂），分次加适量盐酸（4.5），加热至刚溶解，冷却至空温，移人1000mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含氧化镁0.20mg。4.14CyDTA标准溶液（0.005mol/I.）：称取1.82gCyDTA，置于250mL烧杯中，分次加适量氢氧化钾溶液（4.7)，加热至刚溶解，取下，冷至室温，移人1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。标定：移取3份40.00ml氧化镁标推溶液（4.13），分别置于400mL烧杯4，加约100mL沸水，加氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液10mL（4.18），加2滴酸性铬蓝K指示剂溶液（4.16)