YB_T 4396-2014不锈钢 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77. 080. 20H11中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4396-2014不锈钢内多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Stainless steel-- Determination of multi-element contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method2014-10-01实施2014-05-06 发布中华人民共和国工业和信息化部頔发布 YB/T 4396---2014言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本标准起草单位：国家金属制品质量监督检验中心、冶金工业信息标准研究院、钢铁研究总院、江苏兴龙金属制品股份有限公司。本标准主要起草人：邱月梅、张丹丹、罗倩华、陈自斌、曹瑞、张杰、张宝。本标准为首次发布。 YB/T 4396--2014不锈钢多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范围本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅、锰、磷、镍、铜、钼、钛、铝、钒、钻的方法。本方法适用于不锈钢中硅、锰、磷、镍、铜、钼、钛、铝、钒、钴含量的测定，其测定多元素含量范围见表1。本方法测定的硅、钛和铝为酸溶硅、酸溶钛和酸溶铝。当钢中碳的质量分数大于0.8%、铬的质量分数大于28%，本标准不适用。表 1 测定范围测定范围(质量分数)/%元素硅0. 10~2. 50锰0. 10~10. 00磷0. 005~0. 10镍0. 10~20. 00铜0. 05~3. 00钼0. 05~3. 00钛0. 01~0. 80铝0. 03~1. 50钒0. 05~0. 50钴0. 01~0. 30规范性引用文件2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6379.1测试方法与结果的准确度(正确度和精密度）第1部分：总则与定义GB/T 6379.2测试方法与结果的准确度(正确度和精密度）第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3原理试料用稀王水溶解(不能完全溶解的试样采用王水溶解高氯酸冒烟)，并稀释至-定体积。如需要：加作内标。将雾化溶液引人电感耦合等离子体发射光谱仪，于所推荐的波长或其他合适的波长处测量各元素的发射光谱强度或强度比，由校准曲线计算待测元素的含量。4 试剂与材料除非另有说明。在分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682中规定的二级水。1 YB/T 4396--20144.1高纯铁，质量分数大于99.98%，且各待测元素的质量分数不超过其测定下限的1/10。4.2 盐酸,p约 1.19g/mL。4.3 硝酸,p约1.42g/mL。4.4 高氯酸,p约1.67g/mL。4.5过氧化氢，o约 1.10g/mL。4. 6 硫酸,p约 1.84g/mL。4.7 稀王水(HCl:HNO3 ：:HzO-200 : 65 :735)4.8 硅标准溶液4.8.1硅储备溶液，500ug/mL。称取0.5348g二氧化硅（质量分数大于99.9%，预先经1000℃灼烧1h后，置于干燥器中，冷却至室温），置于加有3g无水碳酸钠的铂埚中，搅拌均匀，上面覆盖1g～2g无水碳酸钠，先将铂埚于低温处加热，再置于950℃高温处加热熔融至透明，继续加热熔融3min，取出，冷却。移入盛有冷水的聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯中浸取，低温加热至熔块完全溶解。取出，仔细洗净，冷却至室温，将溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，储于聚丙烯或聚四氟乙烯瓶中。此溶液 1mL含 500μg 硅。4.8.2硅标准溶液，100μg/mL。分取20.00mL硅储备溶液（4.8.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 100μg 硅。4.9锰标准溶液4.9.1锰储备溶液，1000μg/mL。称取1.0000g电解锰[质量分数大于99.9%，预先用硝酸（1十3)洗净表面氧化膜，再放在无水乙醇中洗4次～5次取出放在干燥器中储存12h以上}置于500mL烧杯中，加50mL硝酸（1+3），加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg锰。4.9.2锰标准溶液，200μg/mL。分取20.00mL锰储备溶液（4.9.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg锰。4.10 磷标准溶液4.1