SHT 1485.5-1995工业用二乙烯苯中溴指数的测定 滴定法.pdf

SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1485.5--95工业用二乙烯苯中溴指数的测定滴定法1995-03-29发布1995-10-01实施中国石油化工总公司发布 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1485.5---95工业用二乙烯苯中溴指数的测定代替 SH 1485—92滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了测定工业用二乙烯苯中溴指数的方法～一滴定法。本标准适用于工业用二乙烯苯中溴指数的测定。2 引用标准GB/T 601一88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T3723一83工业用化学产品采样的安全通则GB/T667886　化工产品采样总则GB/T 6680-86　液体化工产品采样通则GB/T 6682—92分析实验室用水规格和试验方法3方法原理溴酸钾-溴化钾标准溶液在酸性介质中区应产生的溴与二乙烯苯中的不饱和键发生加成反应,过量的溴氧化碘离子生成碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。4 试剂与溶液除另有注明外，所用试剂均为分析纯，所用的水均符合GB/T6682规定的三级水规格。4.1溴标准滴定溶液：0.5mol/L。按GB/T601规定配制。4.2硫代硫酸钠标准滴定溶液:0.1 mol/L。按GB/T 601规定配制。4.3碘化钾溶液：15%。4.4混合液：将660mL冰乙酸和27mL硫酸依次加入250mL蒸馏水中，混匀。4.5淀粉指示液：0.5%水溶液。5 仪器与设备5.1 分析天平：分度值0.1 mg。5.2滴定管：棕色50 mL,25 mL。5.3具塞碘量瓶：500mL。5.4量筒:100 mL。6 梁样按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定进行。中国石油化工总公司1995-03-29批准1995-10-01实施1 SH/T 1485.5-957 分析步骤7.1试样测定称取1.0g试样(称准至0.0002g)于预先加有100mL混合液的500mL碘瓶中，将盖塞紧，剧烈振摇（约5～10 min），须使其完全溶解。用溴标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，持续数秒钟后，再每次加入1mL，直至出现的黄色保持不褪为止，将盖塞紧，摇匀，水封，置暗处10 min，然后，沿瓶塞仔细加入15%碘化钾溶液15mL，摇匀，水封，置暗处5min后，加入适量蒸馏水，直接用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离的碘，接近终点时，加入2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为止。7.2 计算二乙烯苯中溴指数值X(gBr/100g)按下式计算：X = (cV1- cV) × 0. 079 9 × 100m-溴标准滴定溶液的浓度，mol/L式中：c-一-硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol /L;$2V,-一滴定所消耗溴标准滴定溶液的体积,mL;V2—一滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;m-—试样的质量,g;0.079 9-—换算系数。8 结果的表示取二次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。二次测定结果之差应符合第9章规定的精密度要求。9精密度9.1 重复性在同一实验室,在相同的操作条件下,用正常和正确的操作方法,对同一试样进行二次重复测定,其测定值之差应不大于平均值的0.5%（95%置信水平）。10 报告报告应包括如下内容：有关样品的全部资料，例如：样品的名称、批号、采样点、采样时间等。a.分析结果。b.测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。c.d．分析人员的姓名及分析日期等。 SH/T 1485.5-95附加说明：本标由上海高桥石油化工公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海高桥石油化工公司化工厂负责起草。本标准主要起草人程玲玲、崔晓凿。3 5915:5871L/HS中华人民共和国石油化工行业标工业用二乙烯苯中溴指数的测定滴定法SH/T 1485.5—95*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话：8522112中国标出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有　不得翻印*开本880×12301/16　印张1/2字数 ４千字1996年1月第一版1996年1月第-次印刷印数 1-1 500**标目 280—41