SN_T 4757-2017出口钒铁中硅、铝、锰、磷、铜、镍、铬、钛的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4757—2017出口钒铁中硅、铝、锰、磷、铜、镍、铬、钛的测定·电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of silicon , aluminium , manganese , phosphorus , copper , nickel ,chromium, titanium content in ferrovanadium for export--Inductively coupledplasma atomic emission spectrometric method2017-12-01实施2017-05-12 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国四川出人境检验检疫局、攀钢集团攀枝花钢钒有限公司、攀枝花学院。本标准主要起草人：任小青、谢峰、田从学、杨新能、徐本平、冯宗平、周开著、李秀峰。1 SN/T 4757--2017出口钒铁中硅、铝、锰、磷、铜、镍、铬、钛的测定‧电感耦合等离子体原子发射光谱法范围1本标准规定了出口钒铁中硅、铝、锰、磷、铜、镍、铬、钛含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。本标准适用于出口钒铁中硅、铝、锰、磷、铜、镍、铬、钛含量的测定，各元素测定范围见表1。%（质量分数）表 1 各元素测定含量范围含量范围测定元素含量范围测定元素0.010~0.20CuSi0.10～5.00Ni0.010~0.40Al0.10~5.000.010~1.20CrMn0.010~1.20Ti0.010~1.00P0.010~0.202规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6682　分析实验室用水规范和试验方法JJG768发射光谱仪检定规程3方法提要试料用硝酸、盐酸溶解，过滤，滤液作为主液保存，残渣经碱熔、酸浸，所得溶液与主液合并定容。将待测试液引人电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，计算出待测元素的含量。?试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级及以上。4.1五氧化二钒，含量≥99.99%。4.2铁粉，铁含量≥99.99%。4.3无水碳酸钠。4.4硼酸。4.5 硝酸,p约1.42 g/mL。4.6盐酸,β约1.19 g/mL。 SN/T 4757--20174.7硅、铝、锰、磷、铜、镍、铬、钛标准溶液，1mg/mL。可用有证标准物质，也可按照GB/T602配制。4.8混合熔剂，2份无水碳酸钠（4.3）和1份硼酸（4.4)研细后混匀。4.9硝酸溶液，（1十1,体积比）。4.10盐酸溶液，（1十1，体积比）。5仪器和材料5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器的性能应符合JJC768的规定。5.2马弗炉，带温度控制装置，能保持温度950℃士1℃，温度可调并可通风。5.3分析天平，感量 0.1 mg。5.44铂埚，30mL。5.53容量瓶,200 mL。5.6滤纸，慢速定量滤纸。6试样试样应通过0.180mm的筛孔，置于干燥器中保存。7 分析步骤7.13空白试验随同试样空白试验。7.2测定7.2.1试液的制备称取0.50g试样（精确至0.0001g），置于150mL锥形瓶中，用约10mL水冲洗瓶壁并分散试样，加人20mL硝酸溶液（4.9)低温加热溶解，用水冲洗锥形瓶，使溶液体积保持在25mL左右，当液面冒大气泡后取下，加10 mL盐酸溶液（4.10），低温加热2 min～3min,取下。用少量水冲洗酸溶解后的锥形瓶壁，趁热用滤纸（5.6)过滤，滤液收集于200mL容量瓶，热水冲洗残渣和滤纸3次5次至中性，将滤液作主液保存。将残渣连同滤纸置于铂埚（5.4）中，在马弗炉（5.2）中低温干燥、灰化处理，冷却后，加0.3g混合熔剂（4.8)与残渣混合，在马弗炉中于950℃熔融15min，取出冷却后，加入10mL盐酸溶液（4.10)低温加热浸取，浸取溶液合并到盛有主液的200mL容量瓶内，用水定容。7.2.2校准曲线溶液的制备基体溶液的制备分析FeV50合金时，称取0.4463g五氧化二钒（4.1）、0.25g铁粉（4.2），各6份；分析FeV80合金时，称取0.7140g五氧化二钒（4.1）、0.10g铁粉（4.2），各6份。称取的6份基体试剂，分别置于200mL锥形瓶中，以约10mL水冲洗瓶壁并分散试样，加人10mL盐酸溶液（4.10)低温加热溶解，同时用水冲洗锥形瓶，使溶液体积