NY_T 1117-2010水溶肥料钙、镁、硫、氯含量的测定.pdf

ICS 65.080G 20中华人民共和国农业行业标准NY/T 1117—2010代替 NY/T 1117—2006水溶肥料钙、镁、硫、氯含量的测定Water-soluble fertilizers-Determination of calcium , magnesium , sulphur and chlorine content2010-12-23 发布2011-02-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1117—2010言前 本标准遵照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准是对 NY/T 1117—2006《水溶肥料钙、镁、硫含量的测定》的修订。本版与原版的主要差异是：增加了氯含量的测定方法。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（北京）、农业部肥料质量监督检验测试中心（济南）。本标准主要起草人：刘蜜、孙又宁、范洪黎、保万魁、张跃、韩岩松、卢桂菊。本标准自实施之日起，同时代替 NY/T 1117—2006。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-NY/T 1117—2006。 NY/T 1117—2010水溶肥料钙、镁、硫、氯含量的测定1 范围本标准规定了水溶肥料钙、镁、硫、氯含量测定的试验方法。本标准适用于液体或固体水溶肥料中钙、镁、硫、氯含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 19203复混肥料中钙、镁、硫含量的测定HG/T 2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液NY/T 887　液体肥料　密度的测定3钙含量的测定3.1原子吸收分光光度法(仲裁法)3.1. 1 原理试样溶液中的钙在微酸性介质中,以一定量的锶盐作释放剂,在贫燃性空气一乙炔焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从钙空心阴极灯射出特征波长为422.7nm的光，吸光度值与钙基态原子浓度成正比。3.1.2试剂和材料本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应符合 HG/T 2843 的规定。3. 1.2.1 盐酸。盐酸溶液：1+1。氯化锶溶液:p(SrCl2）=60.9g/L。称取 60.9gSrCl²·6H²O溶于300mL水和420mL盐酸溶液()中,用水定容至1000mL,混匀。3. 1. 2. 4 钙标准储备液:p(Ca)=1 mg/ mL。钙标准溶液:p(Ca)=100 μg/mL。吸取钙标准储备液()10.00 mL于100 mL容量瓶中，加人10mL盐酸溶液（)，用水定容，混匀。溶解乙炔。3.1.3仪器通常实验室仪器。水平往复式振荡器或具有相同功效的振荡装置。原子吸收分光光度计，附有空气一乙炔燃烧器及钙空心阴极灯。3.1.4分析步骤试样的制备固体样品经多次缩分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛（如样品潮湿，可通过1.00mm筛子），混合均匀，置于洁净、干燥的容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，1 NY/T 1117—2010置于洁净、干燥的容器中。试样溶液的制备.1固体试样称取0.2g～3g试样(精确至0.0001g)置于250mL容量瓶中,加水约150mL，置于(25±5)℃振荡器内，在(180土20）r/min 的振荡频率下振荡30min。取出后用水定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，滤液待测。.2液体试样称取 0.2g～3g试样(精确至0.000 1g)置于 250 mL容量瓶中，用水定容,混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，滤液待测。工作曲线的绘制分别吸取钙标准溶液()0 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00mL、10.00 mL于六个100mL容量瓶中，分别加人4mL盐酸溶液()和10mL氯化锶溶液(），用水定容，混匀。此标准系列钙的质量浓度分别为 0 μg/mL、1. 0 μg/mL、2. 0 μg/mL、4. 0 μg/mL、8. 0 μg/mL、10. 0 μg/mL。在选定最佳工作条件下，于波长422.7nm处，使用贫燃性空气一乙炔火焰，以钙含量为0μg/mL的标准溶液为参比溶液调零，测定各标准溶液的吸光值。以各标准溶液钙的质量浓度（μg/mL)为横坐标，相应吸光值为纵坐标,绘制工作曲线。注：可根据不同仪器灵敏度调整标准曲线的质量浓度。测定吸取一定体积的试样溶液于100mL容量瓶内，加入4mL盐酸溶液（)和10mL氯化锶溶液(），用水定容，混匀。在与测定标准系列溶液相同的仪器条件下，测定其吸光值，在工作曲线上查出相应钙的质量浓度（μg/mL）。